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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中氧化钙(二)

发布时间:2021-09-13 16:22 作者:北纳生物编辑-陈丹

2 结果与讨论

2.1 分析谱线选择

消除光谱干扰最有效的方法是优选适宜的分 析谱线。在选定的仪器工作条件下,通过对电感耦 合等离子体中产生等离子体参数的研究,确定产生 信背比最大的光谱参数,3 种组分分别选择了干 扰相对较少,强度较高的波长作为测定波长。

2.2 溶解盐类介质选择

选用 5% 盐酸溶液和 5% 硝酸溶液作为介质 溶解盐类,分别对多金属贫矿石成分分析标准物质 GBW 07162(GSO–1)和实验室内部控制样品进行 测试,结果见表2 。由表 2 可知,选用 5% 硝酸溶液 溶解盐类时,测定结果准确度较高,故选择 5% 硝酸 溶液作为作为介质溶解盐类。

不同介质下各组分测定结果|北纳生物

表 2 不同介质下各组分测定结果

2.3 线性方程与检出限

在 1.2 仪器工作条件下,分别对 1.3 中的系列混 合标准工作溶液进行测定,以待测组分的质量浓度 (x)为横坐标,以光谱强度(y)为纵坐标,绘制标准 工作曲线,计算线性方程和相关系数。根据 GB/T 23942–2009《电感器耦合等离子体原子发射光谱法 通则》对空白溶液连续测定 11 次,计算标准偏差, 以 3 倍标准偏差所对应的浓度作为检出限。

2.4 精密度试验

选择多金属贫矿石成分分析标准物质 GBW 07162(GSO–1),按照实验方法平行制备 11 份样 品溶液,在 1.2 仪器工作条件下分别进行测定,结果 见表 3。由表 3 可知,测试结果的相对标准偏差为 1.91%~6.69%,表明该方法精密度较高。

精密度试验结果|北纳生物

表 3 精密度试验结果

2.5 加标回收试验

称取 6 份多金属贫矿石成分分析标准物质 GBW 07162(GSO–1),各 0.100 0 g,按照实验方法 分别加入相应质量浓度的混合标准工作溶液进行加 标回收试验,结果见表 4。由表 4 可知,样品加标回 收率为 97.79%~107.79%。表明该方法准确度较高, 满足检测要求。

表 4 加标回收试验结果

加标回收试验结果|北纳生物

2.6 样品分析

用所建方法对多金属贫矿石成分分析标准物 质 GBW 07162(GSO–1)进行测定,结果见表 5。

表 5 样品分析结果 %

 样品分析结果|北纳生物

由表 5 可知,样品的测定值与标示值基本一致, 相对偏差为 1.32%~2.58%,满足检测要求。

3 结语

本研究建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测 定多金属矿石中氧化钙、氧化镁、砷的分析方法。该 方法简便易行,具有较高的灵敏度,分析速度快,分 析结果准确、可靠,满足多金属矿石的日常分析检测 要求。

相关链接:硝酸溶液,矿石,氧化钙氧化,测定,碳酸钙北纳生物

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