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气相色谱法测定土壤中多环芳烃含量(一)

发布时间:2021-09-18 16:20 作者:北纳生物编辑-陈丹

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs),是有机高分子化合物等有机物不完全燃烧 产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境污染物。 由于多环芳烃具有三致(致癌、致畸、致突变, 人长期处于较高浓度多环芳烃污染的环境中会导 致急性或慢性伤害。有机氯农药(Organochlorine Pesticide,OCPs)具有高毒性、长期残留性、半挥发 性、高生物累积性等特性,可通过食物链在人体内富 集,危害人体健康。20 世纪 60、70 年代,六六六 和滴滴涕因其杀虫能力强而得到广泛应用。由于 六六六和滴滴涕具有高毒性和长期残留性,我国在 1983 年停止了它们在农业上的使用,但六六六、滴滴涕化学性质稳定,在土壤中残留的时间较长,会对 生态环境和人体造成不利影响,因此大多数国家对 其在土壤中的限值有明确规定。许多环境样品在测 定多环芳烃含量时,要求同时测定六六六、滴滴涕含 量,建立一套准确、快速、简便的同时测定多环芳烃、 六六六、滴滴涕的方法很有必要。

提取环境样品中多环芳烃和有机氯农药的 方法很多,有索氏提取法、超声波提取法、 QuEChERS 法和加速溶剂萃取法。传统的 索式提取法存在消耗时间长、溶剂消耗量大、低沸点 化合物易损失导致结果偏低的缺点;超声波提取法、 QuEChERS 法前处理虽然简单快捷,但可能存在多 环芳烃、有机氯农药提取不完全的情况。加速溶剂 萃取减少了提取时间和溶剂用量,且待测物不易损 失,故采取加速溶剂萃取法作为样品前处理方法。

多环芳烃的常用测定方法有高效液相色谱 (HPLC)法、气 相 色 谱 – 质 谱 联 用(GC–MS) 法;测定有机氯农药方法有气相色谱电子捕获检 测 器(GC–ECD)法、GC–MS 法。GC–MS 法使用选择离子扫描模式检测,降低了假阳性样品 出现的概率,测定结果更加准确、可靠。笔者采用快 速溶剂萃取 –GC–MS 法同时测定土壤中的多环芳 烃、六六六、滴滴涕,分析效率得到较大提高。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱 – 质谱仪:7890B/5977B 型,电子轰 击(EI)电离源,美国安捷伦科技有限公司。

加速溶剂萃取仪:APLE–2000 型,北京吉天仪 器有限公司。

超纯水机:VE–20LH–A 型,沃尔奇环保(深圳) 股份有限公司。

16 种多环芳烃混合标准溶液:含有萘﹑苊烯﹑ 苊﹑芴﹑菲﹑蒽﹑荧蒽﹑芘﹑苯并[a]蒽﹑ 1,2,5, 6- 二苯并萘﹑苯并[b]荧蒽﹑苯并[k]荧蒽﹑苯并 [a]芘﹑茚并[1,2,3-c,d]芘﹑二苯并[a,h]蒽﹑ 苯并[g,h,i]苝,质量浓度均为 1 000 mg/L,上海 安谱实验科技股份有限公司。

8 种 有 机 氯 农 药 混 合 标 准 溶 液:含 有 α- 六六六﹑ β- 六六六﹑ γ- 六六六﹑ δ- 六六六﹑ p,p'-DDE ﹑ p,p'-DDD ﹑ o,p'-DDT ﹑ p,p'-DDT, 质量浓度均为 200 mg/L,上海安谱实验科技股份 有限公司。

萘 -d8、苊 -d10、菲 -d10、䓛 -d12、苝 -d12 标准 溶液:质量浓度均为 500 mg/L,上海安谱实验科技 股份有限公司。

2- 氟联苯和对三联苯 -d14 标准溶液:质量浓度 均为2 000 mg/L,上海安谱实验科技股份有限公司。

四氯间二甲苯标准溶液:100 mg/L,上海安谱 实验科技股份有限公司 Florisil 固相萃取柱:6 mL(1 g),天津博纳艾 杰尔科技有限公司。

二氯甲烷、丙酮、正己烷:农残级,上海安谱实 验科技股份有限公司。

土壤中 18 种多环芳烃、有机氯农药质控样品: 编号分别为 SQCI–016,SQCO–0003,美国 NSI 实 验室。实验用水为超纯水。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 加压流体萃取仪

萃取体积:22 mL ;预热时间:10 s ;加热时间: 30 s ;萃取压力:10.00 MPa ;萃取时间:300 s ;加热 温度:100 ℃;淋洗体积:40% ;氮吹时间:60 s ;循 环次数:2 次。 1.2.2 色谱 – 质谱分析 色谱柱:HP–5 型毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm,固定相为 5% 苯基 – 甲基聚硅氧烷,美 国安捷伦科技有限公司);进样口温度:280 ℃;进 样方式:不分流;进样体积:1 μL ;柱流量:1.0 mL/min(恒流);柱温:初温为 80 ℃,保持 2 min, 以 20 ℃/min 速率升至 180 ℃,保持 5 min,再以 10 ℃/min 速率升至 290 ℃,保持 5 min ;离子源温度: 230 ℃;四级杆温度:150 ℃;扫描模式:选择离子扫 模式(SIM)。

1.3 实验方法

将硅酸镁净化小柱固定在固相萃取装置上,用 4 mL 二氯甲烷淋洗小柱,加入 5 mL 正己烷,待柱 充满后关闭流量控制阀,浸润 5 min,在层析柱上端 加入约 2 g 铜粉,缓慢打开控制阀,继续加入 5 mL 正己烷,在填料于空气中暴露之前,关闭控制阀,弃 去流出液。将浓缩后的提取液转移至小柱中,用 2 mL 正己烷分 3 次洗涤浓缩器皿,缓慢打开控制阀, 分两次加入 6 mL 二氯甲烷 – 正己烷(3∶7)混合溶 液进行洗脱,收集洗脱溶液 12 mL。净化后的溶液 用氮吹仪继续浓缩至 1 mL,按照表 1 所示加入 200 μg/L 氘代标记物标准溶液作为内标,进行气相色 谱 – 质谱分析,用色谱峰面积内标法定量。

多环芳烃|北纳生物

相关链接:多环芳烃六六六滴滴涕,测定,萘 -d8苊 -d1菲 -d10四氯间二甲苯北纳生物

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表 1 多环芳烃、六六六、滴滴涕和内标物的保留时间、定量、定性离子、定量内标物

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