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磷改性酚醛树脂制结果与讨论

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-01-11

<样品>

摘要:通过 DOPO 和多聚甲醛反应可制备目标含磷单体 ODOPM,并将其用于制备磷改性酚醛树脂。随着含磷单体 ODOPM 含量的提高,酚醛树脂的残炭量提高,酚醛树脂的阻燃性能随着提高。

实验通过极限氧指数 (LOI) 和 UL94 垂直燃烧测试不同含磷改性酚醛树脂的阻燃性能,测试结果如表 2 所示。

从表 2 中可知,未改性酚醛树脂的阻燃性能一般,其 LOI 值只有 27.5%,垂直燃烧水平可以通过 UL94 V–2 级。在酚醛树脂体系中加入含磷单体 ODOPM,随着改性酚醛树脂中磷含量的增加,树脂的 LOI 值逐渐增大,当含磷单体 ODOPM 量达到15% 时改性树脂的 LOI 值可达 32.4%,垂直燃烧水平可通过 UL94 V–0 级,阻燃性能得到明显的提升。而继续提高含磷单体用量,阻燃性能的提升不明显。

对不同 ODOPM 改性酚醛树脂燃烧产物的微观形貌进行表征,结果如图 5 所示

图 5a~图 5c 分别为磷单体含量为 0%,10%,20% 的酚醛树脂垂直燃烧后残炭的 SEM 图片,从图 5 可知,酚醛树脂燃烧后能够形成一定的碳结构,但是表面呈现疏松的孔洞结构;而在体系中引入含磷基团后,含磷树脂燃烧产物表面有一层炭层,而且随着磷含量的增加炭层变得越来越致密,说明在燃烧过程中,磷改性酚醛树脂中的 DOPO 结构氧化分解生成磷酸促进树脂脱水成炭,在树脂表面形成具有隔氧隔热作用的炭质保护层,从而提高树脂的阻燃性能。

通过万能试验机测试不同 ODOPM 改性酚醛树脂样品的力学性能,结果见表 3。

从表 3 可以看出,随着磷单体 ODOPM 含量提高,酚醛树脂的力学性能下降,这是由于ODOPM的羟甲基是与酚醛树脂的羟甲基发生接枝反应,随着ODOPM 单体用量的增大,酚醛树脂分子链两端接枝的 ODOPM 分子越多,对酚醛树脂分子链增长的封端效应越明显,导致酚醛树脂分子链的增长受到限制,分子量越小,改性酚醛树脂体系交联密度逐渐下降,因此力学性能逐渐下降。当 ODOPM 含量高于 15% 时,力学性能下降比较明显,因此,ODOPM的含量应该控制在 15% 以内为宜。

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【关键词】甲醛 树脂 样品 羟甲基 标准物质 北京标准物质网 

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