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二氧化锰复合材料的实验部分

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-01-12

<二氧化锰>

摘要:以易得的聚苯乙烯为碳前驱体,首次以价格低廉的水溶性聚磷酸铵作为致孔剂,制备得到了具有高比表面积的分级多孔炭 (HPC),并采用水热法在 HPC 上原位生长 MnO2纳米片。

主要原材料

苯乙烯 (St)、偶氮二异丁腈 (AIBN)、无水氯化铝、四氯化碳、正庚烷:化学纯,聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) :分析纯,十二烷基磺酸钠 (SDS) :分析纯,水溶性聚磷酸铵 (APP) :分析纯,高锰酸钾 (KMnO4) :分析纯。

主要设备及仪器

X 射线衍射 (XRD) 仪:miniflex600 型,冷场发射电子扫描电镜:S–4800 型,氮气吸附脱附仪:QUADRASORB SI 型,热分析仪:STA 449 F3 型,电化学工作站:CHI660D 型,电池测试系统:CT2001A 型。

将 2 g PVP 和 2 g 聚磷酸铵溶于 90 mL 乙醇和 10 mL 水的混合溶剂中,投入装有搅拌器、冷凝器、温度计和通 N2的 250 mL 四口烧瓶中,以 120 r/min 的速率进行搅拌,在 N2保护下,搅拌 30 min ;同时升温至 70℃,将预定量的 St 和 AIBN 混合溶解后,缓慢滴入四口烧瓶中,70℃下反应 12 h,冷却终止,得到乳液产品;然后以 4 000 r/min 转速进行离心沉降,用无水乙醇洗涤以除去未反应的单体,之后将其放置在真空干燥箱中 60℃干燥 8 h,即得白色粉末状产品聚苯乙烯微球。将 8 g 聚苯乙烯微球和4.8 g 无水氯化铝混合均匀后加入三口烧瓶中,倒入所需的正庚烷 80.0 mL,开动磁力搅拌器,通过搅拌12 h 使其充分混合,搅拌的同时在滴液漏斗中加入适量的四氯化碳 80.0 mL,逐滴滴入四口烧瓶中,约10 h 后滴加结束。然后将反应体系置于 60℃的水浴锅中,并以设定的搅拌速度 (240 r/min) 进行机械搅拌,反应 14 h 后停止,将产物置于 100℃烘箱中老化 24 h,再炭化得到 HPC。重复以上步骤,不加聚磷酸铵得到聚苯乙烯炭微球 (PC)。

将质量 0.04 g 的乳化剂 SDS 溶在盛有 20 mL蒸馏水的聚四氟乙烯水热釜中,加入 0.05 g 的HPC,搅拌使之浸润并均匀分散,记为体系一;将氧化剂高锰酸钾在 20 mL 蒸馏水中溶匀后,倒入体系一中,并用 10 mL 蒸馏水将残留高锰酸钾充分洗涤入水热釜中;将水热釜密闭放置在 120℃鼓风烘箱中反应 10 h。之后取出冷却至室温,用蒸馏水将复合材料洗涤至中性,在真空干燥箱中 100℃干燥 5 h得到复合材料命名为 HPC/MnO2-x,其中 x 是高锰酸钾与 HPC 的质量比,分别将x为 0.5,1,2,4 时的HPC/MnO2-x 材料标记为 1 # ,2 # ,3 # ,4 # 。

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【关键词】苯乙烯 聚乙烯吡咯烷酮 乙醇 标准物质 北京标准物质网 

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