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二氧化锰复合材料的性能测试

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-01-13

<氮气>

摘要: HPC/MnO 2 复合材料的结构及性能测试。采用 XRD 仪和冷场发射电子扫描电镜表征材料的晶体结构和微观形貌。采用氮气吸附脱附仪测试材料孔隙结构和比表面积。采用热分析仪进行热性能分析。

 工作电极的制备及电化学性能测试。将电极活性物质、乙炔黑、粘结剂聚四氟乙烯(PTFE) 按质量比 8 ∶1 ∶1 混合组成,乙醇为分散剂,钛网为集流体。在烧杯中加入活性物质、乙炔黑和 PTFE,再加入适量的乙醇,混合均匀,超声分散 10 min。在真空干燥箱中 80℃干燥 2 h,然后研磨,压片;再放入鼓风干燥箱中 80℃干燥 2h,取出压片,多孔炭材料浸泡在 6 mol/L 的 KOH 溶液中 24 h,复合材料在 1 mol/L 的 Na 2 SO 4 溶液中24 h。采用电化学工作站和电池测试系统测试工作电极的电容性能和循环稳定性 ( 均在三电极体系下进行 )。

对所得 PC,HPC 和 HPC/MnO 2 复合材料通过扫描电镜拍照所得形貌照片如图 1 所示。

从图 1a 可以看出,聚苯乙烯基多孔炭呈球状,表面光滑;与图 1a 相比,图 1b 的 HPC 表面较为粗糙,这是由于聚磷酸铵在炭化的过程中分解,使得炭材料表面出现不规则的孔道结构,从而增大炭材料的比表面积。将生成的 HPC 与高锰酸钾按比例进行水热反应,得到的 HPC/MnO 2 复合材料如图 1c所示,HPC 表面均匀分布着 MnO 2 纳米片,形成完整的包覆结构,这样的结构不仅缩短了离子传输距离,而且可以加快氧化还原反应速度。

在 HPC 制备过程中,由于聚磷酸铵的添加导致聚苯乙烯基炭材料表面形貌发生改变,其孔隙结构以及表面形貌也应发生变化,这可通过对材料进行氮气物理吸附测试结果证明,PC 和 HPC 样品的孔结构参数如表 1 所示。

从表 1 中能明显看出,引入致孔剂聚磷酸铵能明显增加聚苯乙烯碳微球的比表面积,并且其结果与扫面电镜分析结果一致。进而将 HPC 作为还原剂与高锰酸钾发生反应,在这其中,HPC 作为反应物而被部分消耗,并且新产生的 MnO 2 纳米片原位生长在多孔炭表面上形成新的次级结构,从而导致复合材料孔结构和比表面积发生变化。

图 2 为HPC/MnO 2 复合材料的氮气吸附脱附等温曲线和孔径分布曲线 。图 2a 为所有样品的氮气吸附脱附等温曲线,从图中能够明显地看出所有样品均为 IV型等温曲线并且含有 H3 型滞后环,这表明有大量的介孔存在。对其数据解析见表 1。从表 1 中可看出,HPC/MnO 2 -x 样品的 BET 比表面积为 114.39~259.19 m 2 /g,总孔容在 0.263~0.465 cm 3 /g 范围内。所制备的 HPC 含有一定量的微孔,因此采用NLDFT 模型对所有样品进行孔径分析,如图 2b 所示,随着高锰酸钾与炭的比例上升,复合材料的微孔孔容减小,介孔孔容明显增大,这是由于高锰酸钾对炭表面的刻蚀加剧,使得微孔孔径增大,而 MnO 2 的生长延伸,形成毛刺状的 MnO 2 纳米片,MnO 2 间的空隙增大,从而导致复合材料的孔结构更发达、比表面积更大,增大了材料的比表面积。然而样品 HPC/MnO 2 -0.5 和 HPC/MnO 2 -1 这两样品比表面积以及孔容的降低是由于当高锰酸钾与炭配比较低时,反应生成的 MnO 2 覆盖在炭表面,堵塞了炭表面的孔道。

用 XRD 仪对所得材料进行结构表征,所得数据如图 3 所示。

由图3可见在各曲线中都看到在 2θ=23° 和44° 处有明显的衍射峰,这分别为石墨炭的 (002) 和(100) 晶面。另外复合材料在 37° 和 66° 这两个地方均有微弱的衍射峰,分别是 (110) 和 (020) 晶面,与 MnO 2 的标准谱 JCPDS 42–1317 比较可知,这些特征峰与 Birnessite 型 MnO 2 的特征峰一致随着 KMnO 4 /HPC 的质量比增加,复合材料中多孔炭的含量逐渐较少,故位于 44° 的衍射峰逐渐消失,(110) 和 (020) 晶面对应的衍射峰变得明显,说明多孔炭与高锰酸钾在氧化还原反应过程中,生成的 MnO 2 结晶度和晶体尺寸的增加,包覆在多孔炭表面,从而使炭的 (100) 晶面不能被检测到。

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【关键词】乙醇 聚苯乙烯 氮气 标准物质 北京标准物质网 

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