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二氧化锰复合材料结果与讨论

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-01-13

<标准物质>

摘要:经过一系列测试发现,当KMnO 4 ∶HPC=4 ∶1 时,所得复合材料电容性能最好。在 0.2A/g 的电流密度下,1 mol/L Na 2 SO 4 电解液的三电极体系中,该复合材料比电容最高可达到 216 F/g,具有良好的电容性能;并且循环 1 000次后,比容量保持为初始容量的 81%。

对材料进行热性能分析,图 4 为多孔炭和复合材料在空气氛围下,30~900℃范围内 TG 曲线。

从图 4 中看出,在 250℃之前有轻微失重,这是由于结合水的失去;在 250~550℃之间有较大的失重,与 HPC 热重曲线相比较,能看出是多孔炭的氧化燃烧,在这其中锰的形态从 MnO 2 变为 1/2Mn 2 O 3 ;最后,在 550~900℃曲线趋于平缓,形成了Mn 3 O 4 [17–18] 。根据原子质量守恒可知锰氧化物之间的转化不会发生质量的改变,因此可以算出 HPC/MnO 2 -x(x=0.5,1,2,4) 复合材料中 MnO 2 的含量分别约为 18%,31%,42% 和 55%,说明随着 KMnO 4与 HPC 的质量比增加,MnO 2 含量增大,与 XRD 结果相互印证。

基于以上特征和分析,HPC/MnO 2 复合材料丰富的孔结构为离子的扩散和传输提供了通道,并且拥有较高的电活性比表面积,因此在三电极体系下对复合材料的电化学性能进行检测,所有复合材料在扫描速率为 10 mV/s 下的循环伏安 (CV) 曲线如图 5a 所示。

由图可知,不同高锰酸钾与多孔炭质量比制备得到的复合材料,其循环伏安曲线均没有显著的氧化还原峰,且图形近似于矩形,说明在此电压区间内,氧化还原反应均匀地进行。而随着高锰酸钾与多孔炭配比的上升,循环伏安曲线从相对规整的矩形逐渐变为柳叶状,这是由于生成的 MnO 2增多,提供双电层电容的多孔炭被消耗,从而导致循环伏安曲线发生变化。其中 HPC/MnO2 -4 复合材料的 CV 曲线所围成的矩形面积最大,表明该材料具有良好的电化学可逆性,这归功于材料合适的孔结构和适当的 MnO 2 含量。图 5b 为 HPC/MnO 2复合材料在 1 A/g 电流密度下的恒流充放电曲线,电压窗口为 –0.2~0.8 V,能明显看出所有样品基本呈等腰三角形且压降较小,说明电极材料具有较小的内阻和良好的可逆性,其中,HPC/MnO 2 -4 电极在此电流密度下放电时间高于其他复合材料制备的电极,说明 HPC/MnO 2 -4 有较高的比电容,这与CV 曲线的得到的结果一致。

图 6a 为 HPC/MnO 2 -4 电极材料在 0.2~10A/g 电流密度下恒流充放电曲线,随着电流密度增加,没有明显的压降产生,这意味着 HPC/MnO 2 -4电极内阻较低,并且拥有快速可逆的法拉第反应。

HPC/MnO 2 -x 电极材料在不同电流密度下比电容曲线如图 6b 所示,从图中可以看出,随着电流密度的增加,比电容有所降低,其中,4 # 电极比电容最高,在 0.2 A/g 电流密度下比电容可达 216 F/g,相对单一的多孔炭材料,其比电容有了较大的提升,这得益于 MnO 2 提供的赝电容。HPC 和 HPC/MnO 2-x电极材料的交流阻抗谱图如图 6c 所示,由图可知,所有曲线均由两部分组成,半径较小半圆与近乎垂直的直线,说明材料反应过程中的扩散电阻较小。随着 MnO 2 比重的增加,内阻在逐渐增大,这是由于金属氧化物的导电性较差,从而使得复合材料的内阻上升。图 6d 为 4 # 复合材料在 1 A/g 电流密度下的循环寿命曲线,从图中可以看出循环 1 000 次后,4 # 复合材料电极的比电容保持为原有比电容的81%,表现出良好的循环稳定性。

首次采用聚磷酸铵作为致孔剂,在苯乙烯聚合前即加入反应体系,有利于获得致孔剂与碳源均匀分布的前驱体体系。热解炭化的同时即可实现对聚苯乙烯基炭微球进行致孔,缩短制备流程,并使炭材料比表面积由 45.92 提升至 193.24 m 2 /g,总孔容增大至 0.631 cm 3 /g。以 该 多 孔 炭 HPC 作 为 载 体,采 用 水 热法制备 HPC/MnO 2 -x 复合材料,通过调整高锰酸钾与多孔炭的质量比来控制复合材料的包覆结构以及电容性能。

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