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标准物质的验证和期间核查

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-01-13

<标准物质>

摘要:标准物质作为测量标准,已经广泛用于各行各业的检测工作,发挥着其应有的作用。标准物质按照其溯源性要求分为有证标准物质和一般(内部)标准物质。

以纯物质为原料制备的标准物质实验室用纯物质配置标准物质时,首先要确定纯物质的纯度,确定的方法可以采取测量主要成分或杂志扣除法、首选测量主要成分法,这样可以直接得到所需成分的量值,经典且准确度较高的方法,如重量法,滴定法,库仑法、凝固点下降法等,最常用的是滴定法、重量法。

这两种方法要求的设备简单,而且一般化学分析人员均能掌握,测量的不确定度一般能达到0.2%,能够满足检测实验室的要求。如果采用滴定法,能用国家一级或者二级标准物质作为标准,则该物质的纯度也就实现了溯源。如果没有合适的方法测定主含量,则可以采取杂质扣除法。

此时需要注意杂质的种类、方法的应用条件、仪器对于不同杂质灵敏度的差异等,并应测定可能存在的所有杂质。如采用色谱归一法,物质的纯度应当足够(99.5%以上),选择的检测器对各类杂质的响应尽可能相近。在获得了相对准确可靠的纯度结果和不确定度后,再配置标准物质(通常为标准溶液),并应用与实际的检测中。

 其次,应根据该物质的化学性质确定合理的期间核查间隔,如对于稳定性差的有机物,期间核查至少应在几个月,甚至几周进行一次,或在使用前重新测定纯度;对于稳定性很好的物质,则可放宽间隔,半年或者一年进行一次都是可行的。如果对原纯物质进行期间核查,则核查的内容应是重新测定纯度。如果对用纯物质配置的标准溶液进行期间核查,则可采用更高级别(如一级或者二级)的标准物质进行核对,或用新配置的溶液对原溶液进行测定。

 基体标准物质  基体标准物质由于其与被测样品基体相近,在很大程度上能克服基体对测量的影响,因此在质量控制中应用最为广泛。这类标准物质特性量的确定可参考标准物质的研制方法进行,如采用不同原理的方法或者由多个实验室共同测定,以得到相对准确的量值。对于期间核查,由于基体标准物质通常有多个特性量值,可选择该物质中量值最易变化或含量较低的、有代表性的特性量进行期间核查。核查的办法可利用有证的或新配置的(纯物质)标准测定被核查基体标准物质的特性量,并考虑基体对测量的影响。

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