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质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-05-14

乙腈

<乙腈>

原标题:在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯

殷雪琰,王洁琼,堵燕钰,王国庆,张宇,翟云忠

摘要:建立测定土壤和茶叶中多氯联苯 (PCBs) 的在线凝胶渗透色谱 – 气相色谱串联质谱法 (GPC–GC–MS/MS)。对 QuEChERS 前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用 NaCl 盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18 ,PSA 和无水硫酸镁净化,用GPC–GC–MS/MS 结合基质标准曲线确证及定量。

PCBs 在土壤和茶叶中的检出限分别为0.10~0.25 μg/kg 和 0.03~0.30 μg/kg,7 种 PCBs 在 20~300 μg/L 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,土壤和茶叶样品基质的线性相关系数分别为 0.998 2~0.999 2 和 0.998 6~0.999 5。土壤和茶叶样品的加标回收率分别为 84.9%~107.3%,82.7%~108.9%,测定结果的相对标准偏差分别为 3.4%~7.3%,3.1%~6.8%(n=6)。该方法简便、高效、准确,适合于土壤和茶叶样品中 PCBs 残留的定量分析和快速监测。

多氯联苯 (PCBs) 是一类由一个或多个氯原子取代联苯上氢原子而形成的氯代芳烃类混合物,具有生物毒性、生物蓄积性、半挥发性、远距离迁移和难降解性等持久性有机污染物的特点,且结构十分稳定、半衰期长。PCBs 因具有高毒性、高残留性和难降解性而成为环境监测的重点目标。PCBs具有致畸、致癌、致突变作用,可能导致内分泌紊乱、对生殖系统及免疫系统造成伤害。

大气、水体、土壤、水生生物、野生动植物以及人乳和脂肪中均发现 PCBs ,同时植物油、禽蛋等食品中也有 PCBs 被检出。多国学者对包含 PCBs 的持久性有机污染物的污染现状、生态毒性、环境迁移及转化行为、污染源控制及污染治理等多方面开展研究。土壤是重要承载体,就像一个大仓库,不断的接纳由各种途径输入的 PCBs。

据报道,土壤中的PCBs 含量一般比地表空气中的含量高出 10 倍甚至更多。目前 PCBs 污染物储存在土壤中的占 90%以上,且存留时间较长。由于其具有半挥发性,这些储存在土壤中的 PCBs 就成为潜在的污染源不断向周围环境释放。近年来,茶叶因其香醇的口感和独特的功效受到越来越多人的青睐,随着产量的大幅提升,对其健康功效的日益关注,茶叶的品质与安全成为一个不容忽视的问题。

在茶叶种植、加工和储存过程中农药残留、有毒重金属和真菌毒素所带来的污染也已引起了国内外学术界的广泛关注。目前对于土壤和茶叶中环境污染物 PCBs的分析方法少有报道,因此有必要建立有效的土壤和茶叶中 PCBs 的检测方法。笔者以溧阳南山地区天目湖白茶种植区内的白茶及土壤为研究对象检测其环境污染物 PCBs。

对前处理 QuEChERS 方法进行优化,采用在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法 (GPC–GC–MS/MS),结合大体积进样 (LVI) 技术,优化色谱质谱条件,建立土壤和茶叶中 PCBs 定性确证和定量测定的方法。

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【关键词】乙腈 多氯联苯 脂肪 标准物质 北京标准物质网 

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