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质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯的实验部分

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-05-14

丙酮

<丙酮>

主要仪器与试剂:在线凝胶渗透色谱–气相色谱质谱联用仪:GCMS–TQ8030 型,配备电子轰击离子 (EI) 源和程序升温 (PTV) 进样口,日本岛津公司;冷冻离心机:804R 型,美国 Eppendorf 公司;涡旋混匀器:5MS3 型,德国 IKA 公司;组织匀浆机:T–25 型,德国IKA 公司;振荡器:KS501 型,德国IKA 公司;茶叶理条机:6CLZ–60 型,浙江武义万达干燥设备制造有限公司;乙腈、丙酮:色谱纯,德国 CNW 公司;氯化钠、无水硫酸镁:分析纯,上海国药集团化学试剂有限公司;C 18 ,PSA 吸附剂:粒径范围为 40~63μm,平均孔径为 6 nm,德国 CNW 公司;2,4,4’- 三氯联苯 (PCB28)、2,2’,5,5’- 四氯联苯 (PCB52)、2,2’,4,5,5’- 五氯联苯 (PCB101)、2,3’,4,4’,5- 五氯联苯 (PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯 (PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’- 六氯联苯(PCB153)、2,2’,3,4,4’,5,5’- 七氯联苯(PCB180)7 种 PCBs 混合标准溶液:10 mg/L,1 mL/支,德国CNW 公司;实验用水为 Milli-Q 超纯水器纯化水。

仪器工作条件:GPC 条件;净化柱:CLNpak EV–200 色谱柱 (150 mm×2mm,日本岛津公司 ) ;流动相:丙酮 – 环己烷 ( 体积比为 3∶7) ;泵流量:0.1 mL/min ;柱温:40℃;进样量:10 μL。

GC–MS/MS 条件;色谱柱:保护柱为惰性毛细管柱 (5 m×0.53mm,美国 Agilent 公司 ),预柱为 DB–5MS 毛细管柱 (5 m×0.25 mm,0.25 μm,美国 Agilent 公司 ),分析柱为 DB–5MS 柱 (25 m×0.25 mm,0.25 μm,美国 Agilent 公司 ) ;程序升温:82℃保持 5 min,以 8℃/min 升至 300℃,保持 7.75 min ;分析时间:40min ;载气:高纯氦,纯度不小于 99.999% ;流量:1mL/min。

进样口:大体积进样口;升温程序:120℃保持5.0 min,以 100℃/min 升至 250℃,保持 33.7 min ;不分流进样;进样口压力:120 kPa ;载气总流量:30mL/min ;柱流量:1.75 mL/min ;隔垫吹扫流量:5mL/min。离子源温度:230℃;传输线温度:300℃;溶剂延迟时间:9 min ;调谐电压:0.6 kV ;电离模式:电子轰击电离 (EI) ;轰击能量:70 eV ;质谱检测模式:MRM ;每种化合物分别选择 1 个定量离子对和 2个定性离子对,具体的 MRM 离子参数见表 1。

标准储备溶液配制将7 种 PCBs 混合标准溶液用丙酮配制成1 mg/L 的标准储备液,储存于冰箱 (–20℃ ) 中备用。标准工作溶液用与基质相匹配的基质本底液稀释而成 ( 现用现配 )。

实验地块选择:实验选择的白茶种植企业位于溧阳市南山天目湖地区白茶种植园区,地处亚热带季风气候区,夏季高温雨水充沛,冬季低温气候干燥,有利于茶叶的生长。采样地块为 10 年生茶园,茶叶为 10 年生安吉白叶一号白茶。茶叶样品于实验地块中每个采样点各采摘 3kg 后混合均匀,于溧阳市天目湖玉枝特种茶果园艺场制茶车间内进行茶叶制备:摊放→理条杀青→摊凉 ( 环境温湿度:18℃,60% RH)。土壤样品和茶叶采摘于相同点取样,每个点分别在深度 0~20 cm 和20~40 cm 各取土壤样品 3 kg 后混合均匀。

样品处理:将茶叶样品充分混匀后放入粉碎机中粉碎,土壤样品自然风干,磨碎混合均匀后过 250 μm 筛。称取茶叶和土壤各10g 样品 ( 精确至 0.1 g) 分别置于 50 mL 离心管中,加入5 mL 水和10 mL 乙腈,超声提取20 min,加入1 g NaCl、4 g 无水 MgSO 4 ,1.5g 柠檬酸钠、0.75 g 柠檬酸氢二钠剧烈振摇 1 min,于离心机中以 6 500 r/min 离心 5 min,取乙腈层 1.5mL 于 2 mL 子弹头 ( 加入 50 mg PSA、25 mg C 18 和150 mg 无水 MgSO 4 ) 中,涡旋混匀 1 min 后于离心机中以 10 000 r/min 离心 5 min,取上清液过 0.22μm 滤膜,收集于进样小瓶中,供 GPC–GC–MS/MS 测定。

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【关键词】丙酮 三氯联苯 高纯氦 标准物质 北京标准物质网 

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