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质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯的结果

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-05-15

正己烷

<正己烷>

提取溶剂的选择:PCBs 极性较弱,传统萃取溶剂正己烷、丙酮、二氯甲烷等有机溶剂对PCBs 有较好的溶解性,但同时样品中脂溶性杂质大量进入萃取液使萃取液的净化变得困难。在不含 PCBs 的茶叶和土壤的空白样品中加入质量浓度均为 100 μg/L 的 7 种 PCBs混合标准溶液,分别以正己烷、丙酮、二氯甲烷和乙腈为提取溶剂,茶叶中4 种溶剂的提取效率分别为 88.3%~105.7%,75.5%~110.9%,90.3%~98.6%,85.1%~113.8% ;土壤中4种的提取效率分别为79.4%~95.1%,75.5%~102.8%,82.1%~113.8%,80.9%~99.5%。4 种溶剂提取后的回收率无显著性差别,考虑到后续样品净化过程的简便,本实验将乙腈作为提取溶剂。

提取方式的选择:对于茶叶和土壤两种不同样品基质中PCBs的提取,考虑到仅用振荡的方式可能会提取不完全或者需要多次提取才能完成。在本实验中采用振荡、匀浆及超声提取3 种方式。振荡器于250次/min 的振荡频率下选择振荡时间分别为 5,10,20,30 min,匀浆时间分别为3,5 min,超声提取时间分别为10,20,30 min,按1.5 方法处理。

结果表明,对于茶叶样品,匀浆5 min,振荡20 min 和超声20min 对回收率无明显影响;而对于土壤样品超声提取的效果好于振荡,如图1 所示。综合考虑两种样品,本实验采用超声20 min 处理样品。

提取溶剂的选择:PCBs 极性较弱,传统萃取溶剂正己烷、丙酮、二氯甲烷等有机溶剂对 PCBs 有较好的溶解性,但同时样品中脂溶性杂质大量进入萃取液使萃取液的净化变得困难。在不含 PCBs 的茶叶和土壤的空白样品中加入质量浓度均为 100 μg/L 的7 种PCBs混合标准溶液,分别以正己烷、丙酮、二氯甲烷和乙腈为提取溶剂,茶叶中 4 种溶剂的提取效率分别为 88.3%~105.7%,75.5%~110.9%,90.3%~98.6%,85.1%~113.8% ;土壤中4 种的提取效率分别为79.4%~95.1%,75.5%~102.8%,82.1%~113.8%,80.9%~99.5%。4 种溶剂提取后的回收率无显著性差别,考虑到后续样品净化过程的简便,本实验将乙腈作为提取溶剂。

提取方式的选择:对于茶叶和土壤两种不同样品基质中 PCBs的提取,考虑到仅用振荡的方式可能会提取不完全或者需要多次提取才能完成。在本实验中采用振荡、匀浆及超声提取 3 种方式。振荡器于 250次/min 的振荡频率下选择振荡时间分别为 5,10,20,30 min,匀浆时间分别为 3,5 min,超声提取时间分别为 10,20,30 min,按 1.5 方法处理。

结果表明,对于茶叶样品,匀浆 5 min,振荡 20 min 和超声 20min 对回收率无明显影响;而对于土壤样品超声提取的效果好于振荡,如图 1 所示。综合考虑两种样品,本实验采用超声 20 min 处理样品。量对回收率的影响,结果见图 2。

由图 2 可知,实验选择以 25 mg C 18 +50 mg PSA +150 mg 无水 MgSO 4为净化剂,此时 PCBs 的回收率为 89.7%~104.3%,基质效应小,净化效果最佳GPC 在线净化由于不同化合物间相对分子量不同,根据 GPC的体积排阻原理,可以将色素、油脂、生物碱等大分子物质与目标物分离,通过两个流动通道选择阀的切换,有效截取含有目标物的馏分,导入定量捕集环,通过程序升温–大体积进样结合 GC–MS/MS检测,实现了样品从净化到分析测定的全自动化,在线 GPC 不仅去除了干扰组分,弥补了 QuEChERS方法去除干扰物不彻底的缺陷,而且进一步净化样品基质,减少基质效应,改善色谱峰形,降低仪器噪音。同时采取在线处理,缩短了分析时间,减少有机溶剂的使用,提高了检测灵敏度和选择性。

基质效应:基质效应是指样品分析液中和目标物共流出的其它组分改变了目标物的响应值,对分析方法的重现性、准确度、灵敏度等产生影响,通常表现为基质抑制或增强效应。以基质匹配校准曲线斜率与纯溶剂标准曲线斜率比来确定基质效应,斜率比越接近1,基质效应越小,反之亦然。斜率比在 0.8~1.2之间则认为基本无基质效应,试验结果见表 2。

由表 2 可知,7 种 PCBs 的基质效应相对影响较小,可以通过加入内标化合物、分析保护剂,用基质匹配标准工作溶液,应用更多的净化步骤等方法降低基质效应。本实验采用基质匹配标准溶液法进行定量,以补偿基质效应对定量结果的影响。

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【关键词】正己烷 二氯甲烷 茶叶 标准物质 北京标准物质 

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