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质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯的总结

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-05-15

土壤

<土壤>

线性方程与检出限:将土壤茶叶基质标准工作液分别按 1.2 仪器工作条件测定,7 种 PCBs 混合标准溶液的色谱图如图 3 所示。以 PCBs 的质量浓度为横坐标 (x)、以定量离子的峰面积为纵坐标(y)绘制标准工作曲线,并计算各目标化合物的线性回归方程和相关系数。

以定性离子的信噪比 S/N = 3 时计算各目标化合物的检出限。线性方程、线性范围、相关系数及检出限结果见表 3。由表 3 可知,7 种 PCBs 在土壤和茶叶基质溶液中线性范围较宽、相关性好 (r > 0.997),检出限满足限值标准要求。精密度与准确度试验对土壤和茶叶样品中加标为 40 μg/kg 和 80μg/kg 两种加标样品中 7 种 PCBs 含量进行 6 次平行测定,结果见表 4。

由表 4 可知,土壤和茶叶样品中7 种 PCBs 测定结果的相对标准偏差分别为3.4%~7.3% 和 3.1%~6.8%(n=6),该方法的精密度符合残留分析要求。在不含有目标化合物的空白土壤和茶叶样品中,分别加入 40 μg/kg 和 80 μg/kg 两种不同浓度的7种PCBs 溶液,进行加标回收试验,结果见表4。

样品加标色谱图如图 4 所示由表4可知,在土壤和茶叶样品中7 种PCBs 平均加标回收率分别为 84.9%~107.3% 和82.7%~108.9%,该方法的准确度符合残留分析要求。

结语:通过对 QuEChERS 方法进行改进,对提取方式和净化效果优化,建立在线 GPC–GC–MS/MS 测定土壤和茶叶样品中 PCBs 的方法。该方法简便,快速,灵敏度高,重现性好,样品净化效果理想,溶剂使用量少,可满足土壤和茶叶样品中 PCBs 残留的定量分析和快速监测的要求。

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【关键词】土壤 茶叶 溶剂 标准物质 北京标准物质网 

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