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测定甘蓝中的6种常见农药残留

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-05-16

气相色谱质谱联用仪

<气相色谱质谱联用仪>

原标题:气相色谱–三重四级杆质谱法测定甘蓝中的6种常见农药残留

付丽,王升新,凌程江,刘刚,邵奇鸣

摘要:采用气相色谱 – 三重四级杆质谱法对甘蓝中的 6 种常见农药残留进行分析测定。样品经乙腈萃取,以弗罗里矽柱净化,用气相色谱质谱联用仪对 6 种常见农药进行定性、定量分析。氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷和三唑磷的质量浓度在 0.01~1.0 μg/mL 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,6 种农药线性系数均大于0.99,氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷、三唑磷的检出限分别为 0.002,0.005,0.008,0.005,0.008,0.005 mg/kg。6 种农药测定结果的相对标准偏差为 3.3%~6.9%(n=6),加标回收率在 81.6%~99.6% 之间。该方法具有操作简单、重现性好、速度快等优点,可用于测定甘蓝中残留的微量农药。

20 世纪 80 年代以来,以温室、大棚等多种方式种植蔬菜的面积迅速增加,因病虫害导致的损失达到 20% 以上,在防治病虫害时,大量使用化学农药。我国是农业大国,也是生产和使用农药最多的国家之一,一些高毒性农药的使用,使我国面临严峻的农药环境污染问题。

随着栽培技术的不断进步,蔬菜的生长期已越来越短,而随着环境污染的加剧,蔬菜的病虫害也越来越重,绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。多年来,由于大量、连续地使用化学农药,使得蔬菜中农药残留量超标问题日益突出。目前,常规农药残留分析检测方法主要有液相色谱法、气相色谱法、色谱–质谱联用法等。

液相色谱法主要检测氨基甲酸之类农药,对于其它类型的农药,检测灵敏度偏低;气相色谱法可以用于大多数农药的检测,但是假阳性的出现几率较高。笔者建立一种同时测定甘蓝蔬菜中 6 种常见农药的气相色谱 – 质谱法 (GC–MS),通过选择合适的离子对,有效剔除假阳性的出现。实验证明,该方法具有操作简单,灵敏度、检测效率与准确度高等优点。

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【关键词】气相色谱质谱联用仪 氧化乐果 蔬菜 标准物质 北京标准物质网 

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