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测定甘蓝中的6种常见农药残留的实验部分

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-05-16

 

丙酮

<丙酮>

主要仪器与试剂:气相色谱–质谱联用仪:2010plus-TQ 8040 型,岛津 ( 中国 ) 科技有限公司;氮气吹干仪:N–EVAP–34 型,上海巴玖科技发展有限公司;电子天平:BSA3202S–CW 型,感量为 0.01 g,赛多利斯 ( 中国 ) 科技有限公司;乙腈、丙酮、正己烷:色谱纯,美国 Fisher 公司;氯化钠:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷和三唑磷标准溶液:100 μg/mL,农业部环境保护科研监测所;弗罗里矽柱:容量为 1 000 mg/6 mL,天津博纳艾杰尔科技有限公司。

仪器工作条件;色谱条件:毛细管色谱柱:HP–5 MS [30 m×0.25 mm,0.25μm,安捷伦 ( 中国 ) 科技有限公司];分流方式:不分流;柱温:50℃保持 1 min,然后以 20℃/min升温至 150℃,再以 5℃/min 升温至 280℃,保持15 min ;进样口温度:260℃;氮气流量:2 mL/min ;尾吹气流量:60 mL/min ;进样体积:1.0 μL。

质谱条件:离子源:EI 源;离子源温度:220℃;接口温度:250℃;溶剂延迟时间:1.5 min。

样品处理;样品制备:取新鲜的甘蓝样品,用样品粉碎机将样品切碎混匀,制成匀浆的待测样,装入洁净的容器内备用。

样品提取与净化:称取混匀后的样品 20 g 于 100 mL 离心管中,加入 5 g 氯化钠、40 mL 的乙腈溶液,高速匀浆后用力振摇,以便水相与有机相有效地分离。将离心管置于离心机中以 8 000 r/min 离心 3 min。移取 10 mL 有机相至 10 mL 离心管中,将离心管置于 70℃水浴锅上用氮气吹至近干,用 10 mL 丙酮清洗 3 次,并将 3 次清洗液收集过预先活化的弗罗里矽柱净化。收集净化液并置于 60℃水浴锅上,以氮气吹至近干,用丙酮定容至 1 mL。

溶液配制;标准储备溶液:精密移取 100 μg/mL 的氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷和三唑磷标准溶液各 1.0 mL至 10 mL 容量瓶中,用丙酮定容至标线,混匀,得 10μg/mL 的混合标准储备溶液。

标准工作曲线的绘制:取上述已配制好的标准储备溶液 0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0 mL 至 10 mL 容量瓶中,用丙酮定容至标线,得质量浓度分别为 0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0μg/mL 的系列标准工作溶液,在 1.2 仪器工作条件下测定,以各农药标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。

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【关键词】丙酮 毛细管色谱柱 乙腈 标准物质 北京标准物质网 

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