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测定甘蓝中的6种常见农药残留的结果

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-05-17

混合标准溶液

<混合标准溶液>

质谱条件的优化:分别取10 μg/mL 的 6 种农药混合标准溶液,按 1.2 仪器工作条件分别对 6 种农药进行 Q3SCAN 扫描,找出其母离子;然后对母离子进行碎片离子扫描,得到各农药对应的碎片离子;每种待测农药分别选择一个定量离子,2 个定性离子。每种农药所需检测的离子按照出峰顺序,分时段分别检测。

所检出的色谱峰的保留时间与标准样品一致,且离子的峰度比与标准样品的峰度比一致,才可对样品中的化合物进行准确定性,以防止假阳性样品的出现。6 种待测农药氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷和三唑磷标准溶液色谱图见图 1,定量离子和对应的两个碎片定性离子对见表1。

样品处理方法优化:目前气相色谱–质谱的样品处理主要依据 GB23200.8–2016 的方法 ( 方法 1),其样品的净化处理过程中需要用串联柱进行净化,较为复杂,且需用到毒性较大的溶剂甲苯,回收效率也不是很理想。笔者采用弗罗里矽柱进行净化 ( 方法 2),最后用丙酮定容。

选择不含氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷和三唑磷农残的空白甘蓝样品,定量添加质量浓度分别为 0.1 μg/mL 的待测溶液,每份溶液处理6次,用的两种方法分别处理,测定结果见表2。表2 结果表明,采用弗罗里矽柱进行净化处理,6 种
待测农药的回收率均达到 80% 以上。

线性方程及检出限:按照1.2 仪器工作条件对1.4.2 配制的系列标准溶液进行测定。以各种农药的峰面积为纵坐标,溶液的质量浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。计算3倍信噪比(S/N=3)作为方法检出限。氧化乐果、久效磷、甲拌磷、毒死蜱、对硫磷和三唑磷线性范围、线性方程、相关系数及检出限见表3。

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【关键词】混合标准溶液 久效磷 毒死蜱 标准物质 北京标准物质网 

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