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测定油墨中的7种多氯联苯的实验部分

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-06-11

乙腈

<乙腈>

主要仪器与试剂:气相色谱仪:7890A 型,美国安捷伦科技有限公司;加速溶剂萃取仪:Dionex ASE 150 型,美国热电公司;高速离心机:RGL–180T 型,上海卢湘仪离心机仪器有限公司;超声振荡仪:KQ–500E 型,昆山市超声仪器有限公司;PCB209 内标溶液:100 mg/L,上海安谱实验科技股份有限公司;多氯联苯混合标准溶液:含有 PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153 和 PCB180,各物质质量浓度均为 10 mg/L,上海安谱实验科技股份有限公司;多氯联苯混合标准工作溶液:准确移取 1,2,4,10 mL 多氯联苯混合标准溶液和 100 μL PCB209内标溶液于 100 mL 容量瓶中,用正己烷定容至标线,配制成多氯联苯混合标准工作溶液,其中PCB209 内标物质量浓度为 0.1 mg/L ;甲醇、正己烷、正庚烷、乙腈:色谱纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

仪器工作条件;加速溶剂萃取仪:萃取温度:80℃;压力:10.3 MPa(1 500 Psi);静态萃取次数:2次;冲洗体积:60%;氮气吹扫时间:60 s。

气相色谱仪;检测器:ECD 检测器;色谱柱:HP–5 型毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);进样口温度:280℃;柱温升温程序:初始温度为 90℃,以 15℃/min 升至200℃,保持 2 min,以 10℃/min 升至 280℃,保持 5min ;检测器温度:300℃;载气流量:1.2 mL/min;分流比:5∶1 ;进样体积:1 μL。

样品分析;使用气相色谱仪测定系列浓度的多氯联苯混合标准工作溶液,以多氯联苯 i 组分的色谱峰面积与内标物 PCB209 的色谱峰面积比值 (A i /A s ) 为纵坐标,多氯联苯 i 组分浓度与内标物 PCB209 浓度的比值 (c i /c s ) 为横坐标,绘制标准工作曲线,计算曲线斜率即为多氯联苯的相对校正因子 (f i )。将样品搅拌均匀,称取约 2 g(精确至 0.1 mg)于不锈钢萃取池中,加入 100 μL PCB209 内标溶液及 20 mL 正己烷,迅速密闭,在快速溶剂萃取仪上进行萃取。

萃取结束后将萃取液转移至 50 mL 离心管中,将离心管置于离心机中离心3min,将上层清液转移至 50 mL 容量瓶中,在离心剩余物中继续加入 10 mL 正己烷,超声振荡 5 min 后再次离心 3min,将上层清液合并于同一容量瓶中,用正己烷定容至标线,供气相色谱仪测定。取1 μL 萃取液,进行气相色谱法分析,根据各组分与内标物色谱峰面积的比值计算各组分含量。各组分典型的气相色谱图见图 1。

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【关键词】乙腈 毛细管柱 多氯联苯 标准物质 北京标准物质网 

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