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测定油墨中的7种多氯联苯的结果与讨论

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-06-12

正己烷

<正己烷>

萃取溶剂的选择;选取一种不含多氯联苯的油墨,加入定量的多氯联苯混合标准工作溶液作为多氯联苯目标物,加入PCB209 内标溶液。分别选取甲醇、正己烷、正庚烷、乙腈为萃取溶剂进行加标回收试验,各组分多氯联苯的加标回收率如图2 所示。试验结果表明以正己烷或乙腈为萃取溶剂时,各组分多氯联苯的回收率均较高(90%~97%),考虑到乙腈使用毒性较大,最终选择使用正己烷为萃取溶剂。

萃取时间的选择;选取一种不含多氯联苯的油墨,加入定量的多氯联苯混合标准工作溶液作为多氯联苯目标物,再加入 PCB209 内标溶液。选取正己烷为稀释溶剂,试验不同的萃取时间对加标样品中多氯联苯回收率的影响,试验结果见图3。

由图3可知,使用萃取时间为20 min 能满足实验效率和回收率的要求。线性方程和检出限

按照 1.2.1 条件,在不含多氯联苯的油墨空白;样品中加入多氯联苯混合标准工作溶液,再加入PCB209内标溶液,以各组分与内标物组分色谱峰面积的比值对各组分与内标物浓度的比值进行线性回归,分别以空白样品3 倍、10倍信噪比(S/N)计算方法检出限和定量限。

各组分线性范围、线性方程、相关系数 (r 2 )、检出限和定量限数据见表 1。由表1可知,本方法线性范围为0.1~1.0 mg/L,相关系数 (r 2 ) 为 0.999 0~0.999 9,7 种多氯联苯的检出限均为 0.01 mg/kg,定量限均为 0.03 mg/kg。

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【关键词】正己烷 乙腈 多氯联苯 标准物质 北京标准物质网 

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