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测定航空用铝合金中氢含量

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-06-13

铝合金

<铝合金>

原标题:热导法测定航空用铝合金中氢含量

陆科呈,杨鸿驰,刘俊生,兰标景

摘要:建立热导法测定航空用铝合金中氢的含量。使用数控车床将试样加工成长圆棒,再将其锯切成小圆棒进行分析,讨论了 RHEN 602 测氢仪的重要参数如分析参数、元素参数、电极炉参数、温度维持程序等,其中坩埚预排气周期为4次,表面氢分析功率为850 W,内部氢分析功率为1 300 W,表面氢和内部氢积分时间分别为120 s 和 330 s,温度维持采用程序升温。

讨论了氢含量测定结果的影响因素,确定坩埚需进行 3 次以上的空白运行,以减少试样空白对测定结果的影响。载气纯度应大于 99.999%,设备稳定 3 h 以上,试样质量在 2~5 g 之间,标准样品与试样牌号系列一致且含量高于试样。标准样品验证结果相对偏差为 1.39%,航空用 2219 铝合金板材样品测定结果的相对标准偏差为 12.60% (n=10),满足样品检测的重复性技术要求。

该法可用于铝合金中氢含量的测定。随着铝合金在航空航天、轨道交通等领域的应用越来越广泛,对其综合性能的要求越来越严格。氢脆是影响铝合金强度、疲劳性能、断裂韧性、抗应力腐蚀性能的重要因素。产生氢脆的主要原因是氢气在液态铝合金中具有较高的溶解度,在铝合金熔炼和浇注时容易被吸入。氢在固态铝合金中的溶解度远小于在液态中的溶解度,铝合金由液态变成固态结晶时,会有大量的氢以气泡的形式析出。

虽然铝合金液态凝固时大部分氢能够析出,但仍有少部分来不及上浮排出而形成针孔,这是铝合金铸锭中容易产生气体缺陷的根本原因。因此铝合金特别是航空航天铝合金必须控制低的氢含量,准确测定氢含量非常重要。测定金属中氢含量的主要方法有脉冲加热热导法、脉冲加热红外法、热导红外法、脉冲熔融 – 飞行时间质谱法等。

热导法测定金属中氢含量的基本原理:使用氮气作为动力气,高纯氩气作为载气,固态试样经脉冲加热后熔融,试样中的氢被释放出来,利用载气将释放出来的氢载入热导检测系统。由于氢气的热导率约为氩气的10倍,导致电桥不平衡,热导池输出的电信号发生改变,从而自动计算出试样中的氢含量。

笔者采用脉冲加热热导法测定固态铝合金中的氢含量,为避免助熔剂引入氢空白对测定结果产生影响,实验时不使用助熔剂,减少外来干扰,测定结果准确;刀具清洗及试样标样的处理不使用四氯化碳、丙酮等有毒溶剂,而是使用无水乙醇,更环保更安全;使用热导率更低的氩气作为载气,灵敏度更高;对坩埚空白的严格控制,使试样空白的影响更小,重复性更好,可检测含量更低;使用与试样基体匹配的标样做校准、验证,准确度更高。

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【关键词】铝合金 标准样品 氩气 标准物质 北京标准物质网 

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