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测定航空用铝合金中氢含量的结果与讨论

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-06-14

坩埚

<坩埚>

参数设置:分析参数RHEN 602 型测氢仪分析参数界面中有坩埚预排气、排气周期、分析延迟、分析延迟比较器、分析类型、分析前吹扫时间等参数设置项目,其中最重要的是坩埚预排气和排气周期。检测前通过坩埚预排气将坩埚内的氢预先排除,避免对测定结果产生影响。实验发现,选择“坩埚预排气”功能并且将排气周期设置为4 次,可减少坩埚因素对测定结果的影响。

元素参数;固态铝合金中氢含量包括表面氢和内部氢两部分,顾名思义,表面氢是指附着在铝合金表面的氢,必须消除试样表面的污染,以提高内部氢测定结果的准确性。内部氢是指存在于铝合金内部的、真正影响铝合金性能的氢,是氢分析的关键所在,无特别说明时,氢含量均指内部氢含量。

为确保表面氢和内部氢不相互干扰,合适的积分时间分别为120 s和330 s。比较器水平即积分时间超过设定值后,当采集到的信号强度与最高峰值的百分比达到该比较器水平时,则分析自动停止。一般情况下只有拖尾时才出现此现象。电极炉参数
电极炉参数是重要的参数。

RHEN602 型测氢仪采用的是脉冲加热使固态铝合金熔化释放氢气,其电极炉控制模式有3种:温度、功率和电流。温度控制模式可使坩埚在分析过程中温度相对恒定;功率控制模式则可使坩埚温度非常稳定;而电流控制模式比功率控制模式稍差些。因此优先选择功率控制模式。

吹扫时间和排气时间均设置为 15 s,排气冷却时间设定为 5 s。排气升温时,排气功率从低功率到高功率逐渐增大,排气低功率默认为 0 W,排气高功率应高于分析功率,设置为 4 500 W。分析低功率设置为 0 W,分析高功率设置为 1 300 W。

温度维持:电极炉升温阶段,温度维持选择程序升温方式可使电极炉温度得到可变控制,取得更好的分析精度,其升温程序设置见表1。表1中,程序升温步骤1 用于释放表面氢;步骤 2 使表面氢有足够时间排出,避免对内部氢产生干扰;步骤 3 确保表面氢在内部氢分析前得到完全释放;步骤 4 为释放内部氢;步骤 5 降低功率,防止铝沸腾溅到上电极,对设备造成影响。

分析功率是特别重要的参数,其对含量测定结果影响很大。必须选择合适的表面氢分析条件,确保表面氢被完全去除而又不会使内部氢释放。若表面氢分析功率过低,则表面氢排除不完全,使部分表面氢作为内部氢被测定,内部氢含量测定结果偏高;反之,若表面氢分析功率过高,则除了表面氢逸出以外,部分内部氢亦被释放,使得内部氢含量测定结果偏低。

内部氢的分析功率设定时必须考虑内部氢既要完全释放又不能使试样烧结。若内部氢分析功率过低,则试样不能完全熔化,内部氢释放不完全,测定结果偏低;若内部氢分析功率过高,则试样烧结,测定结果亦不准确。利用试验得出合适的表面氢功率为 850 W,内部氢功率为 1 300 W,此时表面氢充分释放,内部氢完全逸出。

影响因素:试样空白;使用石墨坩埚中的氢含量作为试样空白。由于铝合金中氢含量很低,试样空白对测定结果影响很大。对于同一组样品,使用同一坩埚分析,可减少坩埚差异引起的测量误差。坩埚在正式使用前,必须进行至少 3 次的空白运行,使得坩埚空白氢含量的绝对值稳定在 0.03 μg/g 以下。

载气纯度:测氢仪所用到的动力气是氮气,载气是氩气。如前所述,其定量检测的基本原理是基于氩气和氢气的热导系数不同。氩气纯度对氢含量测定结果影响很大,应使用 99.999% 以上的氩气作为载气。

设备状态:设备应开机稳定 3 h 以上,状态良好。试剂、耗材如铜粒、铜线、玻璃棉、舒氏试剂、高氯酸镁、滤纸必须处于有效期之内,若过期或失效则应更换,否则试样峰会拖尾,不能形成正常的峰,分析无法正常停止,造成氢含量测定结果显著偏高。

试样质量:试样质量应在 2~5 g 之间,试样质量过小则测定结果相对误差较大,试样质量过大则试样不能完全熔化,导致测定结果偏低。

标准样品:为降低因化学成分和熔化性质不同对测定结果的影响,应使用与试样牌号系列一致的标准样品,并且标准样品氢含量应高于试样。

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【关键词】坩埚 铝合金 氢 标准物质 北京标准物质网 

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