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测定地表水中的微量铅、铬、钴、铁、锰的结果与讨论

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-07-11

混合标准溶液

<混合标准溶液>

发射功率的优化

增大电感耦合等离子体发射光谱仪的发射功率,可以提高电感耦合等离子体的温度,使谱线的发射强度增大,检测信号增强,但谱线背景显著增加,信背比反而随功率的增大而下降;同时增大发射功率还会增大烧蚀矩管的危险。

保持其它实验条件不变,将电感耦合等离子体发射光谱仪的发射功率分别设置为 800,1 000,1 100,1 200,1 300,1 400 W,测定混合标准溶液的发射强度,发射强度与发射功率的对应关系如图 1 所示。

由图1可知,当发射功率为 1 200 W 时,仪器的光谱发射强度最大,因此实验选择发射功率为 1 200 W。

载气流量的选择

载气流量对检测结果有一定影响。首先载气流量变化,会影响载气压力的大小,进而影响样品溶液提升率和雾化效率;同时载气流量变化会影响等离子体中心通道的温度、电子密度及分析物在等离子通道中的驻留时间。保持其它实验条件不变,选择载气流量分别为 0.50,0.55,0.60,0.65,0.70,0.75 L/min,测定混合标准溶液的发射强度,结果表明:选择载气流量为 0.65 L/min 时,各元素响应值最高,同时背景干扰较低。因此确定载气流量为0.65 L/min。

分析波长的选择

在建立感耦合等离子体发射光谱分析方法时,最重要的是选择合适的分析波长。在分析谱线受到光谱干扰的情况下,检测结果的精密度、重复性、准确度均会受到影响,特别是在微量元素分析中,选择合适的分析波长更为重要。选择、钴、锰、铁 5种元素的推荐分析谱线对系列混合标准工作融溶液进行测定,依据元素谱线的波形、背景干扰、灵敏度、线性等考察结果,选择适当的分析谱线,本实验确定的各元素分析波长见表1。

线性方程和检出限

在1.3 仪器工作条件下,分别对 1.2 配制的系列混合标准工作溶液进行测定,以各元素发射光谱强度 (Y) 为纵坐标,以混合标准工作溶液的质量浓度 (X,mg/L) 为横坐标,进行线性回归,计算得线性方程及相关系数,按照国际理论和化学联合会 (IUPAC) 的规定,取空白溶液 10 次平行测定结果,以测定数据标准偏差的 3 倍计算出各元素的检出限。5 种待测元素的线性范围、线性方程、相关系数和检出限见表 2。

由表 2 可知,铅、铬、钴、锰、铁 5 种元素的质量浓度在 0.01~2.00 mg/L 范围内与元素发射光谱强度线性良好,线性相关系数均大于 0.998,检 出 限 分 别 为 0.002 1,0.003 2,0.002 7,0.001 7,0.001 8 mg/L。

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【关键词】混合标准溶液 铅 铬 标准物质 北京标准物质网 

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