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土壤沉积物中芳香胺的质谱测定实验方法

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-10-24

土壤成分分析标准物质

1实验部分

1.1仪器与试剂

Agilent 6890 GC一5975B MSI)气相色谱质谱仪(Agilent Technologies,USA);TurboVap II BHA-9050A型自动浓缩仪(Caliper Life Sciences, USA); EYELA MMV-1000w分液翻斗振荡器;低速台式离心机(上海安亭科学仪器厂)。

氢氧化钠为优级纯(国药集团化学试剂有限公司);甲基叔丁基醚、二氯甲烷、甲醉、丙酮均为色谱纯(Tedia公司,USA);盐酸、氨水、氯化钠、氯化铵均为分析纯(北京北纳创联生物技术研究院)。

25种芳香胺标准和内标物蒽-D10均购自德国Dr. Ehrenstorfer GmbH公司。除2-蔡胺(2-NA)、邻氨基偶氮甲笨(2A-5AT)纯度分别为96.5%和97.5%外,苯胺(ANL)、邻甲苯胺(o-T) , 2,4-二甲基苯胺(2,4-DMA)、2,6-二甲基苯胺(2,6-DMA)、2-甲氧基苯胺(2-MOA )、对氯苯胺(4-CA) , 3-氨基对甲笨甲醚(2-M-5-MA)、2, 4, 5-三甲基苯胺(2, 4, 5-TMA)、4-氯邻甲苯胺(4-CoT)、2,4-二氨基甲苯(2,4-DAT)、2, 4, 5-三氯苯胺(2, 4, 5-TCA )、5-硝基邻甲苯胺(5-NoT)、4-氨基联苯(4-ABP)、4-氨基偶氮苯(4-AAB)、4,4’-二氨基二苯醚(4,4'-DDE )、4.4'-二笨氨基甲烷(4, 4'-DDM )、联苯胺(BNZ)、3,3’-二甲基-4.4'二氨基二苯甲烷(3, 3'-DM-4, 4'-DDM)、3, 3'-二甲基联苯胺(3, 3'-DMB )、4,4'-二氨基二苯硫醚(4, 4'-TOA )、4,4’-次甲基-双-(2-氯苯胺)(4,4'-MB(2-CA))、3,3’-二氯联苯胺(3, 3'-DCB )、3,3’-二甲氧基联苯胺(3, 3'-DMOB)及内标物蒽-D10(EN-D10)的纯度均高于98.0%。

1.2样品预处理

土壤样品用金属器具采集,保存在2.5L棕色广口瓶内;沉积物样品的采集按照GB 17378 -1998中样品采集、贮存与运输采样技术要求进行,表层沉积物用不锈钢材质抓斗式采样器采集后置于陶瓷盘中,混合均匀,装入2.5 L棕色广口瓶内运回实验室后,样品阴干。阴千后用玛瑙研钵磨细,过0. 147 mm(100目)孔径筛,保存于干净的磨口瓶中,密封备用。

1.3芳香胺的提取

实验条件的优化、方法分析性能考察均采用人工合成样品。人工合成样品的制备:在土壤或沉积物样品中添加一定浓度的多种芳香胺混合标准溶液,搅拌、混匀后放置过夜老化,即得含有一定浓度芳香胺的人工合成样品。

准确称取25.00g样品于150 ml具塞锥形瓶中,加入50 mL 1. 5 mol/L氢氧化钠溶液和15mL甲基叔丁基醚,振荡萃取30 min,有机相于2 000 r/min离心5 min,上层有机相氮吹浓缩至小于0.5 mL,加入蒽-D10内标,用甲基叔丁基醚定容至0.5 mL,定容后的溶液含内标物0.5 mg/L。

1.4色谱一质谱条件

色谱柱为DB-35MS(30 mx0.25 mmi.d,0.25μm);载气为氦气(纯度99.999%),流速1.0 mL/min;进样口温度280℃;脉冲不分流进样模式,进样量1.0μL;溶剂延迟时间2.5 min;升温程序:100℃保持2.0 min.以15℃/min升至310℃后,保持2 min。

MSD接口温度310℃;离子源、四极杆温度分别为280、150℃;EI源70 eV。采用选择离子监测摸式(SIM)测定。各待测物的定量离子见表1。

各待测化合物的定性,除使用标准品的保留时间比对外,还采用各待测化合物特征离子及丰度比。优化实验条件下,25种芳香胺及内标物蒽-D10在SIM模式下的色谱图见图1。

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