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乙醇含量检测用标准物质的研制(二)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-10-30

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪:6890N 型,美国安捷伦科技有限公司;

顶空进样器:HSS 86.50 PLUS 型,意大利 Dani公司;

电子天平:AB304-S 型,分辨率为 0.1 mg,德国Mettler 公司;

纯水机:MiLLi-Q 型,美国 Millipore 公司;

单标线容量量器:1 000 mL,A 级,北京玻璃仪器集团公司;

乙醇纯度标准物质:纯度为 99.8%,编号为GBW 06112,中国计量科学研究院;

实验用水为超纯水。

1.2 样品制备方法

标准物质采用重量 – 容量法配制,配制中使用的天平、量器等器具均经过检定,满足要求,制备过程如下。

根据需要配制的标准物质质量浓度 ρ、配制的体积 V,计算出所需溶质的质量,再除以溶质纯度即为所需称量溶质的实际质量 m。在温度为(20±5)℃,相对湿度(50±10)% 洁净室中,用天平分别准确称取乙醇纯度标准物质0.105 2,0.203 4,0.501 0,0.802 5,1.002 2,2.005 1,3.008 1,4.008 3 g( 由于实际液体称量不可能准确调节至需要的值,所配制溶液的浓度以实际称量质量计算 ),分别转移至 8 个 1 000 mL 容量瓶中,加水定容至标线后,反复倒置至混合均匀。配制成质量浓度分别为 0.105,0.203,0.500,0.801,1.00,2.00,3.00,4.00 mg/mL 的 8 种水中乙醇溶液标准物质。

用于封装的 10 mL 安瓿瓶用水清洗,清洗干净后置于 100℃烘箱中 2 h,自然晾干后使用。配制的8 种水中乙醇溶液标准物质,放置于 4℃冰箱冷藏 3h,10 mL 的安瓿瓶放置于 4℃环境的低温恒温槽中平衡 30 min 后,迅速用 5 mL 的移液器移取水中乙醇溶液标准物质于安瓿瓶中,一次封装 50 支,再把配制好的水中乙醇溶液标准物质放置于 4℃冰箱冷藏 30 min 后,再次封装,每个浓度的水中乙醇标准物质封装 200 瓶。封装完成后应检查每个安瓿瓶的完整性、有无污点。检查合格的安瓿瓶在100℃温度下高温灭菌 60 min,最后于 4℃冰箱中避光保存。

1.3 色谱条件

色谱柱:DB–624 柱(30 m×0.32 mm,1.8 µm,美国安捷伦科技有限公司);进样口温度:150℃;检测器:FID ;检测器温度:200℃;载气:高纯氮气,流量为 2.0 mL/min,恒流;柱箱温度:50℃(保持 6min),以 20℃/min 升温至 150℃ ( 保持 1 min) ;进样体积:1.0 µL ;分流比:10∶1。

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【关键词】气相色谱 标准物质 乙醇纯度标准物质 

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