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水中亚硝酸根离子标准物质实验步骤

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-11-05

标准物质

<标准物质>

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪: IC–2010 型,日本东曹株式会社;

电感耦合等离子体发射光谱仪:ICAP6300 型,美国赛默飞世尔科技有限公司;

差示扫描量热仪: DSC–1 型,瑞士梅特勒 – 托利多科技有限公司;

标准铝坩埚:40 μL,瑞士梅特勒–托利多科技有限公司;

容量瓶:2 000 mL,A 级, 普兰德 ( 上海 ) 贸易有限公司;

分析天平: (1) XS56 型, 最大称量为 56 g, 分度值为 0.01 mg ; (2) XP205 型, 最大称量为 220 g, 分度值为 0.1 mg, 瑞士梅特勒 – 托利多科技有限公司;

亚硝酸钠: 纯度大于 99.5%, 天津光复试剂厂;

水中 Cl, SO42–,NO3标准物质: 质量浓度均为1 000 mg/L, 相对扩展不确定度 U=1%(k=2), 编号分别为 GBW(E) 080520, GBW(E) 080522, GBW(E)080523, 国防科技工业应用化学一级计量站;

食品检测用亚硝酸钠标准物质: 标称值为 200μg/mL, 相对扩展不确定度为 1%(k=2), 编号为GBW(E) 100156, 北京北纳创联生物技术研究院;

Na2CO3–NaHCO3混合溶液: 取 116.6 mg Na2CO3和630 mg NaHCO3溶于 1 000 mL 水中;

亚硝酸钠储备溶液:取 0.100 0 g 亚硝酸钠溶于100 mL 水中,稀释后使用;铟标准物质:熔点为429.25 K,U=0.01 K(k=2),编号为 GBW(E) 13202, 北京标准物质网;

实验所用其它试剂为分析纯或优级纯;

实验用水为高纯水。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 离子色谱仪

色谱柱:TSKgel SuperIC–Anion HR 柱 (150mm×4.6 mm,日本东曹株式会社 ) ;柱温:40℃;进样体积:30 μL; 淋洗液:Na2CO3–NaHCO3混合溶液;流量:1.2 mL/min ;检测器:电导检测器。

1.2.2 差示扫描量热仪

炉体气氛: 静态空气; 称样质量: 2.0~4.0 mg ;

升温速率: 2 K/min ; 升温区间: 220~340℃。

1.2.3 电感耦合等离子体发射光谱仪

发射功率: 1 150 W ; 雾化气流量: 0.65 L/min ;

辅助气流量: 0.5 L/min ; 蠕动泵转速: 50 r/min ;

垂直观测高度: 12 mm ; 清洗时间: 30 s ; 积分次数:3 次。

1.3 原材料纯度分析

1.3.1 定性分析

取适量亚硝酸钠溶于水中, 配制成质量浓度为1 mg/mL 的溶液, 采用离子色谱法对亚硝酸钠和杂质成分进行定性分析。

1.3.2 杂质扣除法纯度定值

亚硝酸钠纯度测定按式 (1) 计算:

P=100%–P阴离子–P水分–P阳离子     (1)

式中: P——亚硝酸钠的纯度,% ;

P阴离子——Cl, SO42– , NO3阴离子含量,% ;

P水分——水分含量,% ;

P阳离子——除Na+外的其它阳离子含量,%。

(1)阴离子的测定。根据 1.3.1 中已定性的阴离子杂质配制其系列标准工作溶液, 采用离子色谱法测定阴离子, 以待测物的质量浓度与色谱峰面积绘制标准工作曲线。采用内标法测定亚硝酸钠溶液中各阴离子的含量, 每种阴离子杂质平行测定 5 次,取平均值为阴离子杂质定量结果。

(2)水分的测定。按照 GB 1907–1992 中的烘干方法, 测试温度为 105℃, 烘 1 h 后测定亚硝酸钠溶液中的水分。

(3)阳离子的测定。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定除 Na+外的其它阳离子。

1.3.3 差示扫描量热法纯度定值

精密称取亚硝酸钠样品于标准铝坩埚中, 压盖, 置于差示扫描量热仪 (DSC) 中, 以空的标准铝坩埚为参比, 记录 DSC 热流值峰面积, 采用瑞士梅特勒–托利多科技有限公司的 STARe 分析软件计算其化学纯度值。

1.4 水中亚硝酸根离子标准物质的制备与贮存

于 (20±4)℃洁净工作室中配制溶液。根据所需浓度, 称取 3.004 2 g 已知准确含量的亚硝酸钠于 2 000 mL 容量瓶中, 用少量水溶解, 再加水恒温至 20℃, 定容, 充分摇匀后分装于 20 mL 安瓿瓶中。

首次配制标准物质 2 L, 分装为 90 个单元, 每个单元为 20 mL, 置于 5~10℃冰箱中避光贮存。每次称样完成后,立即用封口胶将高纯亚硝酸钠封存, 防止氧化。

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【关键词】标准物质 亚硝酸钠 食品检测 北京标准物质网 

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