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运动饮料中9种水溶性维生素测定实验结果

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-11-15

水溶性维生素

<水溶性维生素>

2 结果与讨论

2.1 质谱条件的优化

采用流动注射泵以 1.0 μg/min 的流速将 1.0μg/mL 9 种维生素混合标准溶液注入质谱检测器中,在电喷雾正离子模式下,进行一级质谱扫描,选择各目标物丰度较高的离子作为母离子;优化碎裂电压和碰撞能量,对母离子进行二级质谱扫描,获得碎片离子信息,采用多反应监测模式,选择丰度较高的 2 个碎片离子作为特征离子,以最强信号碎片离子为定量离子,以最稳定信号碎片离子为定性离子,具体参数见表 3。

2.2 色谱条件的优化

2.2.1 色谱柱

分别考察了 ACQUITY BEH C 18 柱、ACQUITYHSS T3 柱、ACQUITY HSS SB 柱、ACQUITY HSSPFP 柱、Agilent Eclipse Plus C 18 柱、Diamonsil SpursilC 18 柱对 9 种水溶性维生素的分离效果。结果表明,用 ACQUITY HSS T3 色谱柱可有效分离 9 种水溶性维生素,色谱峰的基线平稳,峰型尖锐对称,1.0μg/mL 9 种水溶性维生素混合标准溶液总离子流色谱图见图 1。

2.2.2 流动相

分别考察了 0.1% 甲酸甲醇 –0.1% 甲酸水溶液、乙腈 –0.1% 甲酸溶液、甲醇 –0.1% 甲酸溶液、10mmol/L 乙酸铵 – 甲醇/乙腈溶液、10 mmol/L 乙酸铵 – 乙腈溶液作为流动相时 9 种水溶性维生素色谱分离情况。结果表明,采用 0.1% 甲酸甲醇 –0.1%甲酸水溶液作为流动相时,经梯度洗脱,可以实现9 种水溶性维生素的良好分离(见图 1)。因此选择0.1% 甲酸甲醇 –0.1% 甲酸水溶液作为流动相。

2.3 基质效应的影响

以 100% 纯甲醇、不含待测物的空白饮料为基质,分别加入适量 9 种水溶性维生素混合标准溶液,配制成质量浓度分别为 1 000,500,25 μg/kg 高、中、低 3 种溶液,按 1.4 方法对样品进行处理,在 1.3仪器工作条件下进行测定,9 种维生素的基质效应按式 (1) 计算:

MEi=(B/A)×100%       (1)

式中:MEi——被测维生素 i 组分的基质效应;

B——不含待测物的空白基质溶液中被测维生素 i 组分的峰面积;

A——纯甲醇基质中被测维生素 i 组分的峰面积。

分别考察 9 种水溶性维生素在不同浓度水平下的基质效应,结果见表 4。由表 4 可知,9 种水溶性维生素的基质效应在 93.8%~99.5% 之间,平均值为 97.4%。当维生素B12的质量浓度在 25 μg/kg时,存在轻微离子抑制效应 (MEi=93.8%),而在 500μg/kg 中浓度和 1 000 μg/kg 高浓度时,MEi大于 95%,即不存在基质效应的影响;其余 8 种水溶性维生素在高、中、低 3 种浓度水平下,MEi均大于95%,即不存在基质效应的影响。

2.4 线性关系与检出限

分别准确吸取维生素B1 、维生素B2 、泛酸、生物素、维生素B6 、叶酸、维生素B12 、烟酸、烟酰胺标准储备液适量,用空白基质溶液将其稀释成质量浓度均分别为 0.1,0.25,0.5,1.0,5.0,10.0,100.0 μg/mL的系列混合标准工作溶液,在 1.3 仪器工作条件下进行测定。以 9 种水溶性维生素的质量浓度 (x) 为横坐标,以色谱峰面积 (y) 为纵坐标,绘制标准工作曲线。

采用0.025 μg/mL的空白加标运动饮料样品,在 1.3 仪器工作条件下重复测定 21 次,计算平行测定结果的标准偏差 (s),按照 MDL=t (20,0.99) s 计算方法检出限,以 4 倍方法检出限作为测定下限。9 种水溶性维生素的线性范围、线性方程、相关系数及检出限见表 5。由表 5 可知,9 种水溶性维生素的质量浓度分别在各自范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于 0.999。当称样量为 2.00g,定容体积为 50 mL 时,方法检出限为0.025 0~0.062 5 μg/g,测定下限为0.10~0.25 μg/g。

其中生物素、维生素B12的检出限为 0.062 5 μg/g,测定下限为 0.25 μg/g ;维生素B2 、泛酸、烟酸、烟酰胺的检出限为 0.037 5 μg/g,测定下限为 0.15μg/g ;维生素B1 、维生素B6 、叶酸检出限为 0.025 0μg/g,测定下限为 0.10 μg/g。

2.5 精密度试验

在不含待测物的空白饮料中加入 1.0 μg/mL9 种维生素混合标准溶液,在 1.2 仪器工作条件下平行测定 7 次,结果见表 6。由表 6 可知,测定结果的相对标准偏差为 0.9%~3.2%,表明该方法的精密度较高。

2.6 加标回收试验

取已知 9 种水溶性维生素含量的运动饮料样品,分别加入 0.1,50.0,100.0 μg/mL 3 个水平的混合标准溶液,在 1.3 仪器工作条件下平行测定,结果见表 7。由表 7 可知,样品的加标回收率为90.0%~102.3%,表明该方法的准确度较高。

2.7 实际样品测定

以市售 7 种品牌的运动饮料为实际样品 ( 共30 份 ),按所建方法进行 9 种水溶性维生素的测定。结果显示,30 份运动饮料中均主要含有烟酰胺、泛酸、维生素B6 、维生素B12 等,与其各自产品标示的营养成分表中维生素种类一致。但 30 份样品中含有维生素的种类和含量差别较大,这可能由于不同品牌运动饮料特有的产品配方所致,或者侧重点各有不同。

3 结语

建立了液相色谱 – 质谱法快速测定运动饮料中9 种水溶性维生素的分析方法。该法简便快速、准确、灵敏,可为运动饮料中维生素种类和含量的测定提供技术支持,并为不同运动人群适当补充维生素提供了科学的营养建议。

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【关键词】维生素 标准溶液 乙腈 北京标准物质网 

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