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土壤标准物质中水解性氮测定实验结果

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-11-26

2 结果与讨论

2.1 响应曲面试验设计

响应曲面法 (Response surface methodology,RSM) 也称回归设计。回归设计是在多元线性回归的基础上,主动收集数据获得相关性较好的回归方程的一种试验设计方法。响应曲面回归模型的出现是统计、数学和计算机科学紧密联系的结果。由于该法考虑因素多,运算繁杂,人力运算难以完成。而利用计算机运算可以实现模型的建立。该法建立的复杂多维空间曲面较接近实际情况,因此响应曲面回归模型逐渐推广应用。与正交实验优化法相比,响应曲面法不仅能获得更佳的工艺参数,更能全面考察各因素之间的相互影响。笔者在单因素试验
的基础上,选取 NaOH 溶液的浓度(x1 ,mol/L)、蒸馏时间(x2 ,min)、蒸汽比率(x3 ,%)3 个影响水解性氮回收率(y,%)的主要因素,各因素选取高、中、低3个水平进行试验,见表1。采用响应曲面法中的Box-Behnken Design 设计方案(BBD)选取标准物质(编号为 GBW 07415a),按 1.3 步骤进行试验,测定数据见表2。

以水解性氮回收率为响应值,对试验结果进行分析,建立二次多项式数学模型如式 (1) :

式中:y——水解性氮的回收率响应值,% ;

βi ——xi 的线性效应;

βij ——xi 和 xj之间的线性交互作用;

βii ——xi 的二次效应;

ε——误差。

2.2 响应曲面结果及分析

采用Design-expert 软件进行数据分析,以水解性氮的回收率为响应值,得到多元二次回归模型方程:y=–102.061+17.194x1+57.478x2+0.1855x3–0.104x2x3–1.222x12 –4.893x22 +0.0033x32 ,根据模型方程绘制响应曲面图,见图1。

该模型的回归分析结果见表 3。

回归模型的显著性水平 P<0.000 1,由于当 P 小于 0.05 时存在显著性相关,表明实验所选用的二次多项模型极显著,可以准确描述各因素与响应值之间的关系,可用该回归方程确定最佳条件。结果表明,x1 ,x2 ,x3 ,x2 x3 ,x12 ,x22均对测定结果有极显著影响(P<0.01)。

2.3 响应曲面分析及优化

由图 1 可知,蒸馏时间对水解性氮回收率的影响最大,其次是 NaOH 溶液的浓度,再次是蒸汽比率。考虑到使用的定氮仪蒸汽比率只有 50%,80%,100% 3 档可调,蒸馏时间也只能选择整数,目标水解性氮回收率的响应值为 (100±0.5)%,在此基础上共有 7 种实验条件可以满足要求,见表 4。

2.4 最终实验条件的确定

按表 4 中 7 种实验条件,分别称取 5 份标准物质[标准物质编号为 GBW 07415a,水解性氮含量为(165±10)mg · kg –1 ],测定水解性氮回收率和方法精密度,结果见表 5。

由表 5 可知,7 种条件下测定水解性氮回收率的响应值并未全部在 (100±0.5)% 范围内,曲面优化的结果和实际样品测定结果之间出现了一定的偏差,但是水解性氮的测定值全部满足标准的要求,这说明三维曲面优化对使用凯氏定氮仪测定水解性氮的方法优化是有效的,结果是令人满意的。本实验中,7 种条件的方法精密度相差并不大,但是总体趋势表现为NaOH 溶液的浓度越小精密度越好,这应该是 NaOH 溶液浓度增加导致难水解蛋白质水解造成的。本实验使用的凯氏定氮仪蒸馏时以蒸汽加热,随着蒸馏的进行,消化管中的水量逐渐增大,相当于对 NaOH 溶液进行稀释,初始 NaOH 溶液的浓度越高,NaOH 溶液稀释速度越小,难水解蛋白质水解的可能性就越大,从而造成测量精密度的下降。

综合考虑,选择条件 5 作为最终蒸馏条件。

2.5 样品检测

分别使用本方法和碱解扩散法对三种国家土壤标准物质分别进行 5 次重复测定,测定结果见表 6。由表 6 可知,本方法测定结果与标准值相符,测定结果符合国家林业标准,且测定结果的准确度和精密度均优于碱解扩散法。

3 结语

建立了凯氏定氮仪测定土壤中水解性氮含量的方法,并使用三维曲面优化法优化了蒸馏的条件。该方法成本低,分析速度快,可操作性强,测定结果稳定,准确度和检测精度均符合行业标准,应用前景良好,特别适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等批量大、速度要求高的土壤分析工作。

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【关键词】标准物质 溶液 土壤 北京标准物质网 

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