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土壤标准物质中砷形态测定实验方法

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-11-29

土壤成分分析标准物质

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱 – 原子荧光联用仪:PSA–10.825型,英国 PS Analytical 公司;

原子荧光光谱仪:AFS 9800 型,北京科创海光仪器有限公司;

电热板:EG20A Plus 型,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;

微波消解仪:MARS6 型,美国培安科技有限公司;

冷冻干燥机,FD–1 型,北京德天佑科技发展有限公司;

自动冷冻研磨仪:MM400 型,德国莱驰公司;

电子天平:ME204E 型,梅特勒托利多仪器 ( 上海 ) 有限公司;

超纯水机:Milli–Q 型,密理博中国有限公司;

硝酸、过氧化氢、盐酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司;

磷酸、抗坏血酸、磷酸二氢钾:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;

硼氢化钠、氢氧化钠:纯度不低于 98%,西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司;

砷 [As( III ) 和 As( V )] 标准溶液:1 000 mg/L,西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司。

1.2 样品采集

实验所用土壤分别采自广西环江流域、云南会泽县、湖南石门县,具体见表 1。环江、会泽、石门的污染类型不同,分别为铅锌尾矿、铅锌冶炼污染和雄黄矿–土法炼砒。采集的土壤手工拣出植物根系和碎屑后,将所有样品使用冷冻干燥机冷干至恒重,使用自动冷冻研磨仪将土壤样品研磨并过 150μm (100 目 ) 筛,于 4℃下保存备用。

1.3 砷总量测定

准确称取 0.10 g 样品,置于 50 mL 三角瓶中,土壤样品采用HNO3–H2O2方法在电热板上消解,每个样品做 3 个平行样,用原子荧光光谱仪测定土壤总砷含量。以国家标准土壤 (GSS–2) 作为质量控制样品。

土壤样品中砷的含量范围一般为 43.9~35 561mg/kg( 见表 1),本研究样品的砷含量具有一定的梯度,并且取自不同污染区域,因此对于砷形态的提取研究很有意义。

1.4 砷形态的提取

基于 GIRAL 等对土壤中砷的形态提取,采用 1 mol/L 磷酸和 0.5 mol/L 抗坏血酸的混合提取剂。准确称量 0.20 g 样品置于微波消解管中,加入 15 mL 提取剂,并用微波消解仪提取。借鉴植物砷形态提取中的三步连续提取,逐步提高微波功率和最高提取温度,三步微波功率和最高提取温度分别为 60 W,55℃;100 W,90℃;200 W,120℃,提取时间为 10 min。每步提取后收集提取液,测定As( III ) 和 As( V ) 含量,并计算分步提取效率:

式中:f(i)——分步提取效率;

c i ——第i步提取出砷的含量 [As(Ⅲ) 和As(Ⅴ) 的和],mg/kg ;

c——土壤中总砷的含量,mg/kg。

F——总提取效率。

当累积提取效率超过 90% 后,不再进行后续提取步骤,否则继续提取。提取过程中分步骤进行空白加标和基体加标试验,作为砷形态分析质量控制,评价不同实验条件对 As( III ) 和 As( V ) 回收率的影响。空白加标回收是在没有被测物质的空白提取液中加入定量的 As(III) 和 As(V) 标准物质;基体加标回收是被提取样品中加入定量待测标准物质,第i步加标回收率按式 (3) 计算:

式中:R(i)——第 i 步加标回收率,% ;

A(i)——加标样品中第 i 步提取出 As( III ) 或As( V ) 的含量,mg/kg ;

a(i)——未加标样品中第 i 步提取出 As( III )或 As( V ) 的含量,mg/kg ;

B(i)——第 i 步加标量,mg/kg。

1.5 砷形态的测定

砷的形态是由高效液相 – 原子荧光联用仪测定。采用自动进样器自动进样,通过进样环精确控制进样体积 (200 μL)。使用阴离子交换柱 (250mm×4.1 mm,PRP–X100 型,美国汉密尔顿科技有限公司) 对不同砷形态进行分离,并在阴离子交换柱前加装保护柱 (4.0 mm×3.0 mm SAX 型,美国菲尼克斯科技有限公司 ),保护色谱柱不受杂质污染。

测定前根据提取液中的砷浓度,使用流动相进行稀释。采用 60 mmol/L 磷酸盐缓冲液 (KH2PO4 ,pH= 6.0) 作为流动相,以 1.0 mL/min 的流量等度淋洗分离 As(III) 和 As(V)。联用系统中检测器为原子荧光检测器,仪器工作条件如下。数据采集等级:10 ;泵速 (1) :100% ;泵速 (2) :100% ;灯电流:27.5 mA ;增强灯电流:35 mA ;运行时间:8 min ;载流:10% 的 HCl 溶液 (体积分数) ;还原剂:7%NaBH4–4% NaOH 混合溶液 (质量分数)。

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