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土壤标准物质中砷形态测定实验结果

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-11-30

土壤成分分析标准物质

<土壤标准物质>

2 结果与讨论

2.1 砷形态提取效率

砷的提取效率是评价土壤中砷形态提取方法的基础指标,如果提取效率过低则无法真实反映土壤中的砷形态分布。采用 1 mol/L 磷酸 –0.5 mol/L 抗坏血酸混合提取剂,三步微波提取对砷形态的提取效率见表 2。

由表2可知,S2,S4,S8,S9,S10,S11,S12,S13 8 个土壤样品在第一步提取中提取效率便超过了 90%,提取效率分别为 94.0%,101.6%,94.3%,99.4%,92.5%,98.9%,100.5%,99.9% ;S3,S5,S6 3个土壤样品在第二步累积提取效率超过 90%,累积提取效率分别为 95.8%,98.9%,95.3% ;S1,S7 土壤样品三步总提取效率分别为 77.3%,86.0%,未达到90% 的标准。VAN 等用 0.2 mol/L 的草酸、0.2mol/L 的柠檬酸、0.2 mol/L 草酸 –0.1 mol/L 抗坏血酸混合剂以及 0.2 mol/L 柠檬酸 –0.1 mol/L 抗坏血酸混合提取剂提取土壤中,提取效率分别为65.0%,28.0%,80.0%,42.0%。LEE 等用浓度均为0.1 mol/L 的草酸、抗坏血酸以及草酸 – 抗坏血酸混
合提取剂在 pH 7 条件下提取土壤中的砷,提取效率很低,分别为 5.9%,14.2%,45.1%。ALAM 等用浓度均为 1 mol/L 的盐酸、高氯酸、硝酸、硫酸和磷酸洗涤土壤中的砷,提取率分别为 43.5%,30.1%,32.3%,82.1%,87.2%。本研究多数土壤样品中砷的提取效率均大于 90%,可见用磷酸与抗坏血酸混合提取剂微波三步提取,对土壤中砷的提取效率比其它方法高很多,微波三步提取法是一种可行的土壤砷形态提取方法,多步提取可增加提取效率。

砷的结合形态可分为非专性吸附态、专性吸附态、无定形铁锰氧化物结合态、晶型铁锰氧化物结合态和残渣态等。环江 4 个土壤样品中 3 个样品的砷提取效率达 90%,可能由于,环江土壤中的砷以结晶铁锰氧化态为主,该形态活性较强,易于提取。会泽土壤中砷形态基本在第二步提取中达标,该土壤样品中砷的残渣态平均为 72.9%,赋存形态较为稳定,故较难在第一步提取中达标。石门地区土壤受土法炼制砒霜及其产生的大气沉降污染影响,砷在土壤中的活性较强,导致此处的污染土壤砷形态提取效率较高。

2.2 砷形态标准曲线与检出限

使用1 000 mg/L 的 As( III ) 和 As( V ) 标准溶液等比例稀释,配制成 0,8,20,40,100 μg /L 的As( III ) 和 As( V ) 混合溶液作为标准工作溶液,分别测定,绘制标准曲线。不同浓度的砷标准溶液的荧光强度见图 1。

由图 1 可知,As( III ) 和 As( V ) 的峰形很好,在 8min 内两种砷形态可以得到很好地分离,且没有拖尾现象。分别以 As( III ) 和 As( V ) 的色谱峰面积 (X )为横坐标,砷的质量浓度 (Y ) 为纵坐标拟合标准曲线,以信噪比 (S/N) ≥ 3 时计算各目标砷形态的检出限,线性方程、相关系数、线性范围与检出限列于表 3。由表 3 可知,As( III ) 和 As( V ) 标准曲线的相关系数 r2 分别为 0.996 和 0.999,检出限分别为 0.11μg/L 和 0.72 μg/L,均能满足砷形态分析要求。

2.3 精密度试验

按实验方法对同一样品进行了 11 次平行测定,测定结果见表 4。As( III ) 和 As( V ) 测定结果的相对标准偏差为 7.6% 和 9.1%,说明该方法的精密度良好,符合分析要求。

2.4 加标回收试验

为了考察三步提取中每步的砷形态变化,进行了分步加标回收试验。空白加标回收及基体加标回收试验结果分别见表 5、表 6。

由表5、表6可知,空白加标回收率为82.2%~98.3%,基体加标回收率为 83.0%~94.8%。基体的再吸附对回收率虽有一定影响,但影响不大。随着提取步骤的增加,As( III ) 和 As( V ) 的空白加标回收率和基体加标回收率均降低,其中 As( III ) 空白加标回收率降低最明显,从第一步的 93.1% 降低到第三步的 82.2%,说明第一步提取的砷,在提取率较
高的情况下,最能反应样品中真实的砷形态分布情况。若第一步提取率不高,进行第二、三步的提取十分必要,否则在提取效率较低的情况下,无法准确分析砷形态。

2.5 土壤中 As( III ) 和 As( V ) 分布

土壤样品中的As( III )和As( V )测定结果见表7。由表 7 可知,大多土壤中的砷以 As( V ) 为主,MA等超声提取云南文山壮族苗族自治州土壤中的砷;CUI 等用同步辐射技术分析香港土壤中砷形态,均证实土壤中砷的主要形态是 As( V )。S1 土壤样品中 As( V ) 占 52.6%,可能由于存在含 As( III )矿物所致。

3 结语

以 1 mol/L 磷酸 –0.5 mol/L 抗坏血酸作为提取剂,用三步微波提取法提取土壤中的 As( III ) 和As( V ),绝大部分砷提取效率大于90%。用高效液相色谱–原子荧光法测定 As( III ) 和 As( V ) 的含量,测量结果的精密度和准确度良好,检出限满足分析要求。大部分土壤中砷形态以 As( V ) 为主,As( III ) 含量较低。

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【关键词】土壤 砷 草酸 砷标准溶液 北京标准物质网 

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