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硫酸亚铁铵反滴定法测试

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-12-03

原标题:还原分离 – 硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲

摘要 建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4mol/L的盐酸,保持微沸状态,10mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30~40mL 热硝酸分4~5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%~100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%~0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。

在铜电解生产工艺中,因为碲的电极电位高于铜的电极电位,所以铜阳极板中的碲不会在阴极析出而大部分沉积在阳极泥中。在下游处理铜阳极泥生产金银等贵金属的工艺中,在前期的湿法浸出处理时,用铜粉置换碲的各种化合物使碲与其它金属离子分离可以得到碲化铜这种副产品。碲化铜是黑色的晶体粉末,常温下在空气中比较稳定。碲化铜不仅是重要的无机材料,还是储存碲和铜资源的极好形式,也是下游碲精炼提纯生产精碲的重要原料。纯碲主要供半导体器件、合金、化工原料及铸铁、橡胶、玻璃等工业作添加剂用,以提高材料的强度、硬度及改善其耐磨、耐蚀性能。

碲化铜中含量是重要的生产控制指标,同时碲也是重要的贸易计价元素,因此碲化铜中碲含量的分析对于指导生产和贸易品质结算具有重要的意义。目前,碲的测定方法有火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)、分光光度法、极谱法、氢化物发生–原子荧光光谱法(HG–AFS)、火花原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)等,这些方法主要适用于低含量碲的测定。碲化铜中碲的含量主要在20%~50%之间,以上方法并不适用。

高含量碲的测定方法主要有重量法和滴定法,其中,重量法需要多步沉淀过滤杂质元素,需要测定滤液中的碲含量、沉淀中银、硒等共沉淀杂质元素的含量进行修正,涉及多种分析方法,操作过程非常繁琐。硫酸亚铁铵直接滴定法主要适用于碲含量为95%~99.5%的粗碲或精碲中碲量的测定。而碲化铜中杂质含量较高,该方法并不适用。含碲0.5%~10%的铜阳极泥中碲量的测定方法有重铬酸钾滴定法,某些工业金属碲及含碲渣等高含碲物料也可以采用该方法。碲化铜与上述物料的基体成分不同,上述方法均不能直接使用。

目前,碲化铜中的碲没有国家或行业标准分析方法。笔者参考重铬酸钾滴定法,通过试验研究,改进了实验方法,确定了合适的碲还原剂、还原酸度、温度,以及沉淀过滤温度和转移方式等关键实验条件,建立了还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。实验结果证明,本方法准确度高,精密度好,完全满足碲化铜生产控制分析及贸易结算的要求,同时也可以作为制订国家有色金属行业标准方法的技术依据。

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【关键词】硫酸亚铁铵 碲 重铬酸钾 北京标准物质网 

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