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测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮实验结果

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-01-02

土壤标准物质

<土壤标准物质>

2 结果与讨论

2.1 浸提剂的选择

盐类浸提效果优于去离子水浸提效果,优先考虑硫酸钠、氯化钙、氯化钾、氯化钠等盐类作为浸提剂。称取适量硫酸钠、氯化钙、氯化钾、氯化钠,分别配制成 0.1 moL/L 的溶液,称取土壤样品50.000 g,平行 3 次,然后分别加入 250 mL 以上 4种提取溶液,于 20℃下振荡 1 h,离心过滤,采用 IonPac AS19 阴离子交换色谱柱进行分离,硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定结果见表 1。由表 1 可知,硫酸钠影响硝酸盐氮的出峰效果,而氯化钙、氯化钾、氯化钠的浸提效果差异不大。经反复验证表明,氯化钙的浸提效果优于氯化钾、氯化钠,综合考虑选择氯化钙作为浸提剂。

2.2 提取液浓度的选择

土壤提取液浓度对氮元素的浸提效果有影响,也是关系离子色谱柱使用寿命的重要因素。将氯化钙配制成 0.01,0.02,0.05,0.1 moL/L 的土壤提取溶液,称取土壤样品 50.000 g,平行 3 次,分别加入以上不同浓度的提取液 250 mL,于 20℃下振荡 1 h,离心过滤,上机检测,测试结果见图 1。由图 1 可知,0.01,0.02 moL/L 的浸提效果较好,考虑到离子强度的影响,故选择 0.01 moL/L 氯化钙溶液。

2.3 浸提时间的选择

由于土壤中氮元素的形态会发生变化,为确保数据的准确性,需要在有效时间内,适宜温度下进行土壤样品浸提。称取土壤 50.000 g,平行 3 次,加入250 mL 的 0.01 moL/L 氯化钙溶液后,于 20℃下,相同振荡频率,分别振荡 30,50,60,70,90 min 后,离心过滤上机,测试结果见图 2。由图 2 可知,随着振荡时间的延长离子的浸提效果越来越明显,当时间超过 70 min 时,测试结果反而越来越低,说明随着时间延长氮元素发生变化,因此振荡时间选择60~70 min。

2.4 离子色谱条件的优化

为了消除干扰,采用混合阴离子标准溶液进行试验。采用 Ion Pac AS19 阴离子色谱柱,以质量浓度为 20 mmoL/L 的氢氧化钾为淋洗液,流量为 1.0mL/min,进样体积为 25 μL,得混合阴离子标准溶液离子色谱图见图 3。由图 3 可知,3 号峰为亚硝酸盐氮峰,5 号峰为硝酸盐氮峰,均不受常见离子 Cl和 SO42– 等的干扰。因此亚硝酸盐氮和硝酸盐氮可以进行定量分析,所选离子色谱条件见 1.2。

2.5 线性方程与检出限

按照 1.3.2 方法建立标准工作曲线。对空白溶液平行测定 12 次,以 3 倍标准偏差对应的浓度值作为方法检出限。各离子的线性范围、线性方程、相关系数与检出限见表 2。

由表 2 可知,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度均在 0.20~5.00 mg/L 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为 0.999 9,方法检出限分别为 0.005,0.007 mg/L。

2.6 精密度试验

选取新鲜土壤样品,按 1.3.1 方法进行处理,在 1.2 仪器工作条件下平行测定 12 次,测定结果见表 3。由表 3 可知,测定结果的相对标准偏差为0.89%~2.11%,表明该方法的精密度良好。

2.7 加标回收试验

选取新鲜土壤样品,分别添加两种不同含量的标准溶液,平行 3 次,在 1.2 仪器工作条件下进行测定,测定结果见表 4。由表 4 可知,样品加标回收率为 95.0%~97.4%,表明该方法的准确度较高。

2.8 比对试验

选取同一地区 3 个不同地点的新鲜土壤样品,编号分别为 1 # ,2 # ,3 # ,平行 3 份,分别采用标准方法(比色法)与本实验方法测定,结果见表 5。由表5 可知,本法测定结果与标准方法测定结果无显著差异,所建方法满足检测要求。

3 结语

建立了离子色谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。该方法结果准确、可靠,操作简单、易行,可用于土壤样品的批量检测。

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【关键词】硫酸钠 土壤 氯化钙 北京标准物质网 

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