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气相色谱法分析玫瑰花露水中香气成分

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-01-10

玫瑰花露水中香气

<玫瑰花露水中香气>

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

气相色谱仪:GC 2014型,配有数据处理系统,日本岛津公司;

气相色谱–质谱仪:Agilent 6890–5973型,配有数据处理系统,美国安捷伦科技有限公司;

电子天平:FA 114型,感量为0.1 mg,北京赛多利斯仪器系统有限公司;

香茅醇、香叶醇标准品:纯度不低于98%,编号分别为B21368和B27034,北纳生物公司产品;

苯乙醇标准品:纯度大于99%,编号为B27034,北纳生物公司产品;

石油醚、环己烷:色谱纯,江苏强盛功能化学股份有限公司;

二氯甲烷:色谱纯,永华化学科技(江苏)有限公司;

玫瑰:分别采摘自云南红河、浙江丽水、江苏徐州、湖北武汉和山东济南玫瑰种植园基地。

实验用水为蒸馏水。

1.2标准溶液配制

香茅醇、苯乙醇、香叶醇标准储备溶液:分别准确移取0.004 8 g香茅醇标准品、0.004 8 g苯乙醇标准品、0.004 5 g香叶醇标准品于3只10 mL容量瓶中,用二氯甲烷定容至标线,得香茅醇、苯乙醇、香叶醇的质量浓度分别为480,480,450 mg/L的3种单元素标准储备溶液。

混合标准储备溶液:分别准确移取0.004 8 g香茅醇标准品、0.004 8 g苯乙醇标准品、0.004 5 g香叶醇标准品于同一个具塞容量瓶中,用二氯甲烷定容至10 mL,得香茅醇、苯乙醇、香叶醇的质量浓度分别为480,480,450 mg/L的混合标准储备溶液。

系列混合标准工作溶液:分别准确移取10,20,40,60,100,200μL混合标准储备溶液,用二氯甲烷定容至10 mL容量瓶中,充分摇匀,配制成系列混合标准工作溶液,各成分的质量浓度见表1。

1.3样品前处理

1.3.1样品采集

分别选取云南红河、浙江丽水、江苏徐州、湖北武汉和山东济南玫瑰种植园基地5个地区2017年8月中旬和9月中旬已开放的新鲜花朵。

1.3.2玫瑰花露水提取

将采集的同一批次的玫瑰花瓣混合均匀。称取30 g玫瑰花瓣,用蒸馏水过洗,剪碎至1 cm×1 cm,置于圆底烧瓶中,加入蒸馏水,加热,沸腾后收集花露水,待花露水冷却,用20 mL二氯甲烷萃取后,涡旋2 min,离心3 min,取下层有机溶液进行测定。

1.3.3香气提取正交试验设计

确定4种因素分别为萃取剂种类(A)、旋涡时间(B)、离心时间(C)、萃取剂与花露水的体积比(D)。萃取玫瑰花水中主要香气成分条件的正交试验因素水平见表2。

1.4仪器工作条件

1.4.1气相色谱–质谱条件

色谱柱:HP–5柱(30 m×0.25 mm,美国安捷伦科技有限公司);进样口温度:250℃;升温程序:于50℃条件下保持2 min,以10℃/min升温至120℃,保持2 min,再以5℃/min,升至210℃,保持5 min,然后以8℃/min升至230℃,最后保持15 min;载气:氦气,流量为1.0 mL/min;燃气:氢气,流量为40 mL/min;空气助燃流量:450 mL/min;检测器:FID,温度为270℃;进样体积:1μL。接口温度:240℃;EI电离源电压:70 eV;扫描方式:线形;分辨率:2 000。

1.4.2气相色谱条件

色谱柱:HP–INNOWAX柱(30 m×0.250 mm,0.25μm,美国安捷伦科技有限公司);进样口温度:260℃;升温程序:初温为60℃,保持1.0 min,以2℃/min升到212℃,保持1 min;载气:氮气,流量为0.8 mL/min;检测器:FID,温度为260℃;进样体积:1μL。

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【关键词】标准品 环己烷 香叶醇 北京标准物质网 

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