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气相色谱法分析玫瑰花露水中香气成分技术分析结果

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-01-11

<玫瑰花露水香气成分>

2结果与讨论

2.1蒸馏时间的确定

考察蒸馏时间分别为45,50,55,60 min时对玫瑰花露水香气浓度的影响。结果表明,蒸馏时间为55 min时玫瑰花露水中香茅醇香叶醇苯乙醇的色谱峰面积明显大于蒸馏45,50 min时的色谱峰面积;蒸馏60 min时,3种成分的色谱峰面积没有增大,因此制取玫瑰花露水时选择蒸馏时间为55 min。

2.2料液比的确定

考察花瓣和水料液比(g∶mL)分别为30∶200,30∶250,30∶300时玫瑰花露水中主要香气成分的浓度,结果表明,料液比为30∶250时,香茅醇、香叶醇、苯乙醇的色谱峰面积较大,因此选择30 g玫瑰花瓣,250 mL蒸馏水。

2.3正交试验

按照1.3.3方法进行正交试验,结果见表3、表4。由表3、表4可知,影响玫瑰花露水中主要香气成分提取因素的主次顺序为A,D,C,B,即萃取剂种类、萃取剂与花水比、离心时间、涡旋时间。花水与二氯甲烷的比为2∶1,涡旋2 min,离心5 min为香茅醇的最佳萃取条件;花水与二氯甲烷的比为4∶1,涡旋2 min,离心3 min为香叶醇的最佳萃取条件;花水与二氯甲烷的比为4∶1,涡旋3 min,离心3 min为苯乙醇的最佳萃取条件。综合考虑,最终确定较优组合为A3B1C1D3,即二氯甲烷为萃取剂,涡旋2 min,离心3 min,萃取剂与花露水体积比为4∶1。

 

2.4香气成分的测定

江苏徐州玫瑰花露水中香气成分测定气质色谱图见图1。由图1可知,江苏徐州玫瑰花露水香气成分中,以苯乙醇、香茅醇和香叶醇的浓度最高,与文献[19–20]报道一致。因此实验对玫瑰花露水中苯乙醇、香茅醇和香叶醇3种主要香气成分进行气相色谱测定。

 

2.5气相色谱条件的优化

分别考察了HP–INNOWAX柱(30 m×0.25mm,0.25μm);HP–5柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);HP–1柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)3种色谱柱的分离效果,仅有HP–INNOWAX柱能将各组分完全分离,因此色谱柱选择HP–INNOWAX柱。通过对比分流和不分流两种进样方式下得到的谱图,结果发现分流进样时的谱图基线较平滑,噪声较低,因此采用分流进样方式。各组分的色谱峰面积受进样口温度、分流比、载气流量等因素的影响,仅改变一种因素,考察峰面积的变化,计算各组分的总峰面积,以总峰面积最大作为最佳条件的判断依据,最终确定最佳气相色谱分析条件见1.4.2。在此条件下,测定江苏徐州玫瑰花露水中香气成分的气相色谱图见图2。由图2可知,香茅醇、香叶醇和苯乙醇峰谱对称性好,峰形尖锐,适于定量。

 

2.6线性关系与检出限

以不含玫瑰花露的水为空白基质,添加不同浓度的混合标准溶液,按所建方法进行测定,以待测元素的质量浓度(x)为横坐标,以色谱峰面积(y)为纵坐标,绘制标准工作曲线。以3倍信噪比计算方法检出限。各香气成分的线性范围、线性方程、相关系数及检出限见表5。由表5可知,香茅醇、香叶醇和苯乙醇的质量浓度分别在0.48~25.00,0.45~25.50,0.48~26.50 mg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好,相关系数分别为0.999 2,0.999 2和0.999 0,方法检出限分别为0.50,0.60,0.45μg/g。

 

2.7加标回收与精密度试验

以不含玫瑰花露的水为空白基质,分别添加低(1倍)、中(2倍)、高(10倍)3个水平的混合标准溶液,每个浓度水平制备6个平行样品,按所建方法进行测定,结果见表6。由表6可知,香茅醇、香叶醇和苯乙醇的加标回收率为88.7%~97.9%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~2.9%。表明该方法的准确度和精密度较高。

 

2.8实际样品测定

2.8.1不同地域、不同月份玫瑰花露水的香气差异

分别考察不同地域、不同月份玫瑰花露水的香气成分差异,分析结果见图3。

 

由图3可知,苯乙醇的浓度最高,其次是香茅醇、香叶醇。产地为云南红河、浙江丽水、江苏徐州和湖北武汉的玫瑰花水中,8月份香茅醇的浓度高于9月份,产地为山东济南的花露水反之;在5个产地的花露水中,9月份香叶醇的浓度均大于8月份;除云南红河外,剩余4个产地花水中,8月份苯乙醇的浓度大于9月份。在5个地域中,8~9月份,云南红河的花露水中香气成分的浓度最高,而湖北武汉的花水香气浓度最低。

2.8.2不同保存方式下玫瑰花露水香气成分的变化

选取了8月的云南红河、浙江丽水制备所得的花露水为研究对象,分别在2℃和室温下保存12 d,苯乙醇、香茅醇和香叶醇的浓度变化见图4。

产地为浙江丽水玫瑰花露水中香叶醇已检测不到图4可知,低温保存的玫瑰花水香气成分不易挥发,香茅醇、香叶醇和苯乙醇浓度均大于室温保存的玫瑰花露水的香气浓度。在玫瑰花露水中,苯乙醇的浓度最高且较其它两种香气成分不易挥发,其次是香茅醇,而香叶醇的浓度非常低,保存时间较短。

3结语

建立了气相色谱法测定玫瑰花露水中主要香气成分和含量变化的方法。以二氯甲烷为萃取剂,经涡旋,离心,外标法定量分析。该方法可靠、灵敏,为玫瑰花露水中的香气特征研究、产品开发应用和质量控制提供了基础数据。在玫瑰花水中,苯乙醇的浓度最高且较其它两种香气成分不易挥发,其次是香茅醇,而香叶醇的浓度较低且保存时长短暂。低温保存的玫瑰花露水香气成分的浓度高于室温保存的玫瑰花露水。5个地域中,云南红河提取的玫瑰花露水中,香茅醇、香叶醇和苯乙醇的浓度最高。

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【关键词】香芽醇 香叶醇 苯乙醇 二氧甲烷 北京标准物质网 香茅醇 

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