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苯氧羧酸类除草剂样品处理方法(一)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-03-08

除草剂

<苯氧羧酸类除草剂>

苯氧羧酸类农药是一类常见的除草剂,自开始使用至今已有数十年,由于其具有价格低廉、见效快、除草谱广的特点,从而被广泛应用于小麦、棉花等农作物的除草作业中。

苯氧羧酸类除草剂具有潜在致突变性,可干扰内分泌系统,危害动物的肝脏和脑组织,其降解产物对人体会造成很大危害。我国GB/T 18885–2009《生态纺织品技术要求》中规定成人服装中的苯氧羧酸类农药残留的检出量不得超过1mg/kg,儿童服装不得超过0.5mg/kg;GB2763–2017《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定不同食物中的 2,4-D检出量应低于0.05~2mg/kg,2甲-4-氯的检出量应低于0.05~0.1mg/kg2;欧盟规定在不同食物中2,4,5-T的检出量为0.01~0.02mg/kg3

 目前检测苯氧羧酸类物质的主要方法有气相色谱–质谱联用(GC–MS)法,气相色谱(GC)法、液相色谱–质谱联用(LC–MS)法,高效液相色谱(HPLC)法。苯氧羧酸类物质的检测一般有提取,净化,仪器分析几个步骤,用GC或GC–MS法分析时需要对样品溶液进行衍生化处理。最常见的提取方法是超声提取法、震荡提取法,近年来一些提取新技术如固相萃取技术、加速溶剂萃取技术也应用到了不同基质中苯氧羧酸类农药残留的提取。

常用的提取溶剂有酸化的甲醇、丙酮、乙腈、无水乙醚等。对于成分复杂的基质通常会使用硅藻土柱,C18柱等萃取柱进行净化,以减少分析过程中的干扰。最常见的衍生化反应为甲酯化反应和硅烷化反应,衍生化过程中催化剂及反应条件的选择对分析结果有较大影响。不同的仪器在检测苯氧羧酸类物质过程中具有各自的特点。

LC–MS与HPLC两种方法检测过程简单,样品不需经过衍生化处理,但LC–MS仪器的价格相对较高,而HPLC法对苯氧羧酸类物质的检测灵敏度较差;GC法与GC–MS法的灵敏度较高,但由于苯氧羧酸不易挥发,需要对其进行衍生化处理,操作过程比较复杂。GC–ECD法也可用于苯氧羧酸类物质的分析,但在分析卤素含量低的成分时对衍生化要求较高。

 

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【关键词】苯氧羧酸类 溶剂 样品溶液 北京标准物质网 

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