>> 新闻分类   公司动态 | 文化长廊 | 行业新闻 | 技术前沿 | 服务与支持
您的位置 首页 >> 新闻资讯 >> 技术前沿 >> 正文阅读
热门文章
推荐阅读
产品链接

质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留(二)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-04-08

<有机磷农药>

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

超高效液相色谱 – 三重四极杆质谱联用仪:1290–6495 型,美国安捷伦科技有限公司;匀浆机:Silent crusher M 型,德国海道尔夫集团;超纯水机:Milli-Q Advantage A10 型,美国密理博公司;旋涡混合器:VORTEX 1 型,德国艾卡公司;氮吹仪:N-EVAP TM 112 型,美国 OrganomationAssociates 公司;离心机:Universal 320R 型,德国ettich 公司;真空固相萃取装置:CNW24 位,上海安谱实验科技股份有限公司;Bond Elut NH 2 SPE 柱:500 mg/(6 mL),美 国安捷伦科技有限公司;氯化钠分析纯二氯甲烷、乙腈、甲醇:色谱纯;甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、甲拌磷亚砜、特丁硫磷亚砜、甲拌磷砜、杀扑磷、亚胺硫磷、灭线磷、特丁硫磷砜、马拉
硫磷、三唑磷、倍硫磷、对硫磷、二嗪磷、甲基异柳磷、蝇毒磷、甲拌磷、治螟磷、伏杀硫磷、丙溴磷、毒死蜱标准品:质量浓度均为 1 000 μg/mL,天津农业部环境保护科研监测所。

1.2 溶液的配制

取26 种有机磷农药标准品各 800 μL,分别置于 10 mL 容量瓶中,用丙酮定容至标线,于 –18℃冰箱内避光保存。试验时用干净空白基质溶液配制标准工作溶液,现用现配。

1.3 仪器工作条件

1.3.1 色谱条件

色谱柱:Eclipse Plus C 18 色谱柱 (50 mm×3.0mm,1.8 μm,美国安捷伦科技有限公司 ) ;柱温:40℃;进样体积:2 μL ;流动相:A 为 5 mmol/L乙酸铵 +0.10% 甲酸水溶液,B 为乙腈,流量为 0.30mL/min,梯度洗脱程序见表 1 ;后运行时间:1 min。

1.3.2 质谱条件

离子源:AJS ESI ;鞘气温度 350℃;鞘气流量:11 L/min ;扫描类型:Dynamic MRM ;扫描模式:正离子模式;干燥气温度:200℃;干燥气流量:14L/min ;雾化气压力:276 kPa(40 psi)。

1.4 样品前处理

准确称取 (10.00±0.10) g 样品于 50.0 mL 塑料离心管中,加入 20.0 mL 乙腈,匀浆提取 1 min,加入4 g 氯化钠,涡旋振荡 3 min,以 5 000 r/min 离心 5min,移取 10.0 mL 上清液于玻璃离心管中,氮吹蒸发至近干,残渣用 2.0 mL 甲醇 – 二氯甲烷 (1∶9) 溶解。用5.0 mL甲醇–二氯甲烷(1∶9)预淋洗SPE柱,倒入上述待净化溶液,用 15.0 mL 离心管收集洗脱液,再用 15 mL 甲醇 – 二氯甲烷 (1∶9) 分 3 次洗离心管后过柱,氮吹蒸发至近干。最后用5.0 mL乙腈–水 (1∶1) 溶解残渣,混匀,过 0.22 μm 滤膜,待测。

相关推荐:

质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留(一)

食品是如何被有机磷农药污染的

自制双层固相萃取柱对新会陈皮或制品中11种有机磷农药测定(一)


【关键词】氯化钠 分析纯 二氯甲烷 北京标准物质网 

<< 上一篇:清明节放假通知

>> 下一篇:农残种类多≠对健康有害