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离子体质谱法测定土壤及沉积物中钴、钼、锑、铅(一)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-04-28

<土壤>

土壤与沉积物中的重金属污染给人类生存环境带来的危害程度逐渐加深。重金属很难被生物降解,被土壤或沉积物截留的重金属往往会通过生物富集和放大作用对生态环境及人体健康构成直接或间接的威胁。重金属元素种类繁多,危害程度各不相同,在土壤和沉积物中所赋存的量也不相同。在GB 15618–2018 《农用地土壤环境质量标准(试行)》和 GB 36600–2018 《建设用地土壤污染风险筛选指导值(试行)》中,首次将元素加入到管控的重金属元素中。对钴、钼、锑这类低含量重金属元素的准确定量是目前亟待解决的问题,也是未来土壤和沉积物中重点关注的方向。

目前应用最为广泛的前处理方法是微波消解法和电热板四酸消解法。微波消解法是利用微波加热,在高温增压条件下使样品快速溶解,耗时短,易操作,但消解完毕后样品需要进一步赶酸,且不同类型的样品消解程度会有较大差异,该方法不够灵活;电热板消解法不受消解罐穴位数量的限制,消解通量大,但电热板中部温度较高,四周温度较低,样品受热不均匀,从而导致测量结果重复性差,且在赶酸过程中极易产生污染。石墨电加热法很好地综合了上述两种方法的优点,石墨具有良好的保温性,加热块的孔穴受热均匀,消解样品的平行性好,能实时观察样品消解状态,调整消解程序,还可以设置自动加酸、程度升温、无人值守、自动定容等模式,减少酸雾对实验人员的危害,提高样品的处理效率。

重金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱 (ICP–OES) 法、电感耦合等离子体质谱 (ICP–MS) 法、X 射线荧光光谱法等。电感耦合等离子体质谱法具有线性范围宽、灵敏度高等优点,可实现一次进样多元素的高通量分析,该法测定低含量的重金属元素优于光谱法、X射线荧光法和石墨炉原子吸收光谱法。笔者采用硝酸 – 氢氟酸 – 高氯酸混酸消解体系,通过石墨消解方式对样品进行前处理,建立了石墨消解 – 电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中钴、钼、锑、铅 4 种元素的方法。石墨消解仪优良的保温作用和均匀的加热方式使消解过程简单、快速,精密度良好,测定结果准确、可靠,缩短了分析时间,提高了分析效率,为土壤和沉积物中低含量重金属元素的分析提供了数据支撑与借鉴。

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【关键词】钴 钼 锑 北京标准物质网 

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