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离子体质谱法测定土壤及沉积物中钴、钼、锑、铅(二)

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-04-24

<土壤>

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

石墨消解仪:SC191–240 型,带程序升温,配 50mL 聚四氟乙烯消解罐(具盖),美国 EnvironmentalExpress 公司;电感耦合等离子体质谱仪:7700 型,美国安捷伦科技有限公司;分析天平:CPA225D 型,感量为 0.000 1 g,德国赛多利斯公司;硝酸:1.40 g/mL,优级纯,德国 CNW 公司;氢氟酸:1.13 g/mL,优级纯,苏州晶瑞化学股份有限公司;高氯酸:1.67 g/mL,优级纯,南京化学试剂股份有限公司;液氩:纯度不低于 99.9%,市售;土壤与沉积物顺序提取微量元素标准物质:标准物质编号分别为 GBW 07436,GBW 07437,GBW07438,北京国家地质试验测试中心;内标溶液:103 Rh,1 000 mg/L ;28 种元素混合标准溶液:铝、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬、铜、钴、锑、铅、锂、镁、锰、钼、镍、铁、硒、银、钠、锶、铊、钛、钒、锌质量浓度均为 100 mg/L,硅、钾的质量浓度分别为 50,1 000 mg/L,美国 NSI LabSolution 公司;土壤实际样品:南京市六合区和江宁区农用地土壤;沉积物实际样品:南京市玄武湖和秦淮河沉积物;实验所用其它试剂均为优级纯;实验用水为去离子水。

1.2 样品预处理

土壤和沉积物样品经风干,过 0.25 mm 或 1mm 筛去除杂物,混合,研磨至粒径小于 100 μm,使用前置于 60℃干燥器中,预干燥 2~4 h,冷却至室温,备用。

1.3 样品消解

分别准确称取 0.2 g( 精确至 0.000 1 g) 已预处理的土壤和沉积物样品于 50 mL 聚四氟乙烯消解罐中,分别加入 9 mL 混合酸(硝酸、氢氟酸、高氯酸体积比为 5∶3∶1),盖紧盖子,回旋半圈。升温程序:初始温度为 120℃,保持 3 h,以 3℃/min 升温至160℃,保持 2 h,再以 3℃/min 升温至 180℃,保持1 h。可根据样品的实时消解状态,适当调整加热时间和加酸的体积。当温度升至 160℃时,开盖飞硅,高氯酸开始冒浓白烟时,加盖继续使黑色有机碳化合物分解,待黑色有机物消失后,开盖驱除白烟并蒸至内容物呈浅黄色粘稠状溶液,取下,冷却,消解完毕。将溶液转移至 25 mL 容量瓶中,用体积分数为1% 的硝酸溶液定容至标线,摇匀,备用。同时做空白溶液。

1.4 仪器工作条件

RF 发生器功率:1 550 W ;RF 电压:47.4 V ;载气:氩气,流量为 0.99 L/min ;辅助气:氩气,流量为 0.90 L/min ;S/C 温度:2℃;水平采样深度:0.1mm ;垂直采样深度:0.1 mm。

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【关键词】硝酸 氢氟酸 土壤 北京标准物质网 

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