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高效液相色谱法测定食用植物油中6种合成抗氧化剂(四)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-05-27

<食品添加剂>

2.1.3 检测波长

流动相和梯度洗脱程序确定后,采集检测波长分别为 210,251,280,460 nm 时的光谱,6 种合成抗氧化剂标准样品吸收光谱图见图 1。

<图1>

由图 1 可知,6 种合成抗氧化剂的 λmax 各不相同,PG :λmax = 298 nm ;TBHQ :λmax = 210 nm ;BHA :λmax = 216 nm ;BHT :λmax = 210 nm ;没食子酸:λmax = 298 nm ;山梨酸:λmax = 251 nm。但TBHQ 的光谱图显示其在 260~320 nm 之间有完整的吸收峰,而 BHT 则在 260~300 nm 之间有完整的吸收峰,这两个吸收峰应为 TBHQ 和 BHT 的特征吸收峰。多波长同时检测能选择各个化合物的最佳吸收波长,能有效提高目标化合物的检测灵敏度,但其定性定量谱图则比较凌乱,综合考虑,最终选择280 nm 作为 6 种合成抗氧化剂的检测波长,在此波长下,各形态完全基线分离,峰形对称、尖锐,满足检测要求。

2.2 提取方法优化

2.2.1 提取方式

依据相关文献及化合物本身的结构性质分析,结合 GB/T 21927–2008 《食品中叔丁基对苯二酚的测定 高效液相色谱法》中 TBHQ 的提取方法,并根据简单便捷、减少交叉污染的原则,最终选择超声提取方式。

2.2.2 提取溶剂

6 种合成抗氧化剂均为极性相对较强的化合物,其中 4 种为脂溶性物质,2 种为水溶性物质。提取溶液应选择与流动相较为一致的试剂,因此分别考察了甲醇 – 水溶液、乙腈 – 水溶液、乙腈 – 乙酸水溶液、乙腈等有机溶剂作为提取溶液时 6 种合成抗氧化剂的回收效果。

首先固定超声时间为 15 min,选择最优的提取溶剂。准确称取 2 g 油脂样本,加入 10 mL 正己烷溶解,然后用 10 mL 甲醇 – 水 (9∶1) 溶液超声萃取2 次,合并萃取液,氮吹浓缩,再用甲醇 – 水 (9∶1)溶液定容至 10 mL,过滤膜,上机检测,TBHQ,BHA,BHT 的回收率为 60.4%~71.3%,PG,山梨酸和没食子酸的回收率为 75.7%~80.9% ;选用乙腈 –水 (9∶1) 溶液作为提取溶剂时,TBHQ,BHA,BHT的回收率为 66.7%~75.6%,PG,山梨酸和没食子酸的回收率为 78.2%~84.1% ;选用乙腈 – 乙酸水(9∶1) 溶液作为提取溶剂时,TBHQ,BHA,BHT 的回收率为 56.1%~68.6%,PG、山梨酸、没食子酸的回收率为 76.9%~87.3% ;选用乙腈作为提取溶剂时,6 种合成抗氧化剂的回收率为 71.2%~80.6%。结果表明,提取溶剂中减少水或乙酸水强水溶性成分,有利于更好地提取油脂中的 TBHQ,BHA,BHT,而对G、山梨酸、没食子酸 3 种化合物的影响不大,因此先将正己烷和乙腈按照 1∶5 的体积比例混溶,待静止后分层,可以得到饱和正己烷的乙腈,然后按照上述方法提取油脂中的 6 种合成抗氧化剂,回收率为82.4%~90.6%,该方法满足检测要求,减少了提取次数,而且避免了氮吹。为了提高样品的提取效率,简化提取步骤,最终确定提取溶剂为饱和正己烷的乙腈溶液。

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【关键词】抗氧化剂 没食子酸 山梨酸 北纳生物 

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