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三重四级杆质谱法监测地表水中5 种有机氯农药残留(一)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-08-16

<农残>

为确保农业稳产丰收,我国每年使用农药量约为 80 万 t。有机氯类农药是一类人工合成、残留时间较久的光谱性高效杀菌剂,该类化合物具有较好的稳定性,可长期存在于地表水、土壤等环境中。据统计,在农作物的施药过程中,实际作用于农作物的农药仅占 10%~20%,绝大部分农药直接进入土壤、空气及水环境中,随着水系统的循环进入地表水中,从而造成地表水中有机氯类农药污染,对人体健康存在很大风险。因此加强对地表水中有机氯类农药残留的监测具有重要意义。

目前地表水中农药残留的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、液相色谱 – 质谱法和气相 –色谱质谱法。气相色谱法和液相色谱法灵敏度低,不适用于地表水中微量农药残留的检测;液相色谱 – 质谱法灵敏度高,适用于沸点高的农药如多菌灵等的检测,而对于沸点低、易挥发的有机氯类农药残留检测其回收率较差;气相色谱 – 质谱法灵敏度高,该法相较于其它方法更适用于低沸点有机氯类农药残留的检测。文献报道的样品前处理方法大部分采用固相萃取法,该法试剂用量大,提取过程复杂,对环境污染较大。QuEChERS 提取方法应用于地表水中农药残留检测的报道不多,笔者采用 QuEChERS 提取方法对地表水中有机氯类农药提取、净化,用气相色谱 – 质谱法检测,该方法减少了样品取样量和提取溶剂用量,提高了检测效率;环境友好,操作简便,结果准确,可以用于地表水中有机氯类农药残留的监测。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

气相色谱 – 三重四极杆串联质谱联用仪:TQ8040 型,日本岛津公司;电子分析天平:PL303 型,感量为 0.001 g,瑞士梅特勒 – 托利多公司;台式高速冷冻离心机:Neofuge 18R 型,上海力申仪器有限公司;漩涡振荡器:MS3 型,德国 IKA 公司;
氮吹仪:N–EVAP 型,美国 Organomation 公司;超纯水仪:Milli–Q 型,美国 Millipore 公司;七氯、艾氏剂、百菌清、腐霉利、三唑酮标准物质:质量浓度均为 100 µg/mL,北京农业部环境保护科研监测所;N- 丙基乙二胺 (PSA),C 18 :上海安普试剂公司;无水 MgSO 4 、冰乙酸:分析纯,国药化学试剂有限公司;乙腈、正己烷:色谱纯,德国默克化学试剂有限公司。

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【关键词】农药 有机氯 土壤 北纳生物 

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