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三重四级杆质谱法监测地表水中5 种有机氯农药残留(二)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-08-16

<农残>

1.2仪器工作条件

1.2.1色谱仪

进样口温度:250℃;色谱柱:Rtx–5 MS 毛细管型 (30 m×0.25 mm, 0.25 μm,日本岛津公司 ) ;进 样 方 式:不 分 流;载 气:高 纯 氦 气 ( 纯 度 为99.999%),流量为 2 mL/min ;升温程序见表 1。

1.2.2质谱仪

离子源:EI 源;电子能量:70 eV ;离子源温度:240℃;接口温度:230℃;碰撞气:高纯氩气 ( 纯度为 99.999%) ;溶剂延迟时间:3 min ;扫描方式:多反应监测 (MRM)。

1.3样品前处理

样品采集:将采集到的水样置于棕色试剂瓶中,静置沉淀后,取上清液经 0.45 μm 滤膜过滤。为避免水样的酸碱性影响待测农药的回收率,将滤液用 0.5 mol/L 盐酸溶液或 0.5 mol/L 氢氧化钠溶液调至近中性,置于冷藏箱 (4℃ ) 中备用。提取:取上述溶液 500 mL,用旋转蒸发仪浓缩样品至近干。加入 20 mL 1% 冰乙酸 – 乙腈溶液溶解残渣,将溶解液转移至 50 mL 离心管中。向离心管中加入 5 g 硫酸镁、1.2 g 乙酸钠进行盐析,强力振摇 1 min 后涡旋混匀,放入离心机中以 8 000 r/min
离心 5 min。净化:取 10 mL 离心后的上清液至另一 25 mL离心管中,加入 1.0 g 硫酸镁、500 mg PSA 和 500mg C 18 ,强力振摇 1 min 后放入离心机中以 8 000r/min 离心 5 min。取净化液 5 mL 至刻度试管中,氮气吹至近干,用正己烷定容至 1 mL,最后用 0.2μm 滤膜过滤,用气相色谱 – 质谱仪检测。

1.4标准溶液制备

混合标准溶液:精确移取七氯、艾氏剂、百菌清、腐霉利、三唑酮标准物质各 1 mL,用正己烷溶解配制成各组分质量浓度均为 10 µg/mL 的混合标准溶液。混合标准工作溶液:精确移取混合标准溶液适量,用正己烷溶解并配制成质量浓度均分别为0.02,0.05,0.1,0.5,1.0,2.0 µg/mL 的系列混合标准工作溶液。

2结果与讨论

2.1样品前处理方法选择

目前检测饮用水中有机氯农药残留的主要方法为 GB 5750.9–2006,该方法中用正己烷或石油醚对样品进行萃取,人工耗时较长且使用大量有机溶剂,会对环境造成较大污染,并且样品基质较杂,会导致假阳性样品出现。QuEChERS 前处理方法使用 1% 冰乙酸 – 乙腈萃取待测物,采用分散固相萃取剂 ( 如 PSA,C 18 ,PCB 等 ) 净化样品。与国标方法相比,降低了溶剂的使用量及耗材成本,缩短了前处理时间,提高了检测效率。因此本研究采用旋转蒸发仪先浓缩样品,再结合 QuEChERS 前处理方法对水样进行处理。

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【关键词】氢氧化钠溶液 乙腈溶液 硫酸镁 北纳生物 

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