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三重四级杆质谱法监测地表水中5 种有机氯农药残留(四)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-08-27

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2.5加标回收与精密度试验

在地表水样中加入已知浓度的 5 种有机氯混合标准溶液进行加标回收试验,选择低 (0.05 µg/mL)、中 (0.1 µg/mL)、高 (0.5 µg/mL) 3个不同浓度加标水平点,每个浓度点平行进样 6 次,计算回收率及测定结果的相对标准偏差,结果见表 4。由表 4 可知,3个不同水平的加标回收率在 72.9%~92.1% 范围内,测定结果的相对标准偏差为 1.89%~4.52%(n=6),满足分析测试要求。

2.6重复性试验

取适量地表样品,加入已知浓度的标准溶液( 最终浓度为 0.1 µg/mL) 作为阳性样品,平行制样6 份,按照 1.3 方法处理样品,在 1.2 仪器工作条件下进样测定,结果见表 5。由表 5 可知,5 种有机氯农药 6 次平行测定结果的相对标准偏差为1.60%~4.56%,可见方法的重复性良好。

3结语

采用QuEChERS 前处理方法提取、净化地表水样,用气相色谱 – 三重四级杆质谱法测定地表水中5 种有机氯农药的残留。对萃取溶剂的选择及质谱参数的确定等进行试验研究,与 GB 5750.9–2006 中水质的有机氯检测方法相比,该方法减少了提取溶
剂的用量,缩短了前处理时间,避免了假阳性样品的出现,检测快速,结果准确,可用于地表水中多种农药残留的快速检测。

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【关键词】有机氯混合标准溶液 水 有机氯农药 北纳生物 

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