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土壤沉积物—液固萃取法(一)

发布时间:2015-04-05 00:00 作者:北纳创联
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测定固体样品(土壤沉积物等)中的有机污染物时,常用的提取方法有经典的液固萃取、索氏萃取及超声波提取等,近年来快速溶剂萃取、微波萃取等技术也得以广泛应用,这些技术各有特色,但也存在一定的适用局限。

1  方法原理

本方法用机械振荡方法,对土壤沉积物中的有机污染物进行溶剂提取,然后利用离心袁过滤的方法使液、固分离,欲萃取组分进入溶剂。

2  适用范围

本方法适用于土壤沉积物等污染样品中浓度较高的半挥发性有机物快速分析。由于土壤、沉积物中不同的目标化合物所需要的提取溶剂、提取时间等各不相同,使用支方法提取不同的目标有机污染物时,需对方法的适用性进行验证。

3  干扰

当样品中存在能与目标提取组分一并被溶剂提取的物质时,会对测定产生干扰,应采取合适的样品净化技术,将干扰成分除去。

4  仪器

振荡器,频率在0~300次/min可调整,能固定盛装待萃取样品的容器如锥形瓶等。样品浓缩器:氮吹仪、旋转蒸发仪等。

5  试剂

①萃取溶剂:农残级或相应等级,用同样品一致的测定方法检查每一批次的溶剂,保证其中不含影响待测组分的杂质。

硅藻土:试剂级。

硫酸钠硫酸等试剂:均为符合国家标准的分析纯或更高级别的化学试剂。

无水硫酸钠:400℃下烘4h,备用。

⑤实验用水:要求其中的干扰物浓度不得大于目标化合物的检出限。

丙酮等有机溶剂:色谱纯、农残级或其他相应级别。

氟罗里硅土氧化铝硅胶净化柱:不小于500mg。

⑧脱脂棉或玻璃棉:用丙酮回流16h,取出晾干后备用。

6  样品采集及保存

参见《土壤监测技术规范》(HJ/T 166)。

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