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有机氯农药的加速溶剂萃取/GC—MS法(一)

【来源/作者】北纳创联生物技术研究院 【更新日期】2015-4-10 14:12:16

1 方法原理

ASE(加速溶剂萃取)是在较高的温度和压力下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后,提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。

土壤中有机氯农药采用ASE方法提取,提取样品可采用硫酸高锰酸钾酸洗GPC(凝胶色谱)等几种不同的净化方法去除干扰物,浓缩后进气相色谱一质谱(GC—MS)检测,根据保留时间和分子离子峰的丰度比定性,内标法/外标法定量。

2 适用范围

①本方法适用于土壤、底泥、固废中2,4’一二氯联苯(PCB 8)、2,2’,5一三氯联苯(PCB18)、2,4,4’一三氯联苯(PCB 28)、2,2’,3,5’一四氯联苯(PCB 44)、2,2’,5,5’一四氯联苯(PCB 52)、2,3’,4,4’一四氯联苯(PCB 66)、3,3’,4,4’一四氯联苯(PCB 77)、2,2’,4,5,5’一五氯联苯(PCB 101)、2,3,3’,4,4’一五氯联苯(PCB 105)、2,3’,4,4’,5一五氯联苯(PCB 118)、3,3’,4,4’,5一五氯联苯(PCB 126)、2,2’,3,3’,4,4’一六氯联苯(PCB 128)、2,2’,3,4,4’,5’一六氯联苯(PCB 138)、2,2’,4,4’,5,5’六氯联苯(PCB 153)、2,2’,3,3’,4,4’,5一七氯联苯(PCB 170)、2,2’,3,4,4’,5,5’七氯联苯(PCB 180)、2,2’,3,4’,5,5’,6一七氯联苯(PCB187)、2,2’,3,3’,4,4’,5,6一八氯联苯(PCB 195)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6一九氯联苯(PCB206)、2,2’,3,3’,4,4’,5,j’,6,6’一十氯联苯(PCB 209)等多氯联苯单体的测定,同时也适于其他多氯联苯单体的测定。

②本方法的最低检测浓度为O.2vg/kg。

3仪器

①加速溶剂萃取装置。

②旋转蒸发仪。

氮气浓缩仪。

④凝胶色谱仪。

⑤气相色谱仪一质谱联用仪。

⑥色谱柱:DB一5MS(30m×0.25mm×0.25um)或DB一5MS(60m×0.25mm×0.25um)质谱分析专用色谱柱或同等规格的色谱柱。

⑦分析天平,精确至0.01g。

⑧干净的40mL或60mL收集瓶,螺纹瓶盖带涂有硅树脂的PTFE密封垫。

⑨11mL、22mL、33mL不锈钢材料萃取池。

4  试剂

(1)载气

氦气,纯度≥99.99%。

(2)配制标准样品和样品分析的试剂和材料

所使用的试剂除另有规定外均为色谱纯。

①PCB标准储备液 100mg/L(丙酮作溶剂),含PCB8等20种PCBs单体。

②PCB标准使用液将上述PCBs储备液分两次共稀释500倍,得到浓度为200ug/L的PCBs标准使用液。

③内标邻硝基溴苯标准储备液(BNB)1.0mg/mL(丙酮作溶剂)。将上述BNB储备液稀释100倍,得到浓度为10mg/L内标使用液。

④试剂二氯甲烷(aRea)、正己烷(农残级)、丙酮(农残级)、无水硫酸钠(优级纯)。

硅酸镁吸附剂 60~100目,购买农残级处理后产品或将硅酸镁吸附剂在677~C活化,或用有机试剂提纯后,储存于玻璃瓶中密封。

高锰酸钾溶液5%(w/V)。

硫酸溶液H2 S04/H2 O(1:1,体积比)。

⑧玻璃层析柱20~30cm,内径10mm。

⑨铜粉用稀硝酸处理以除去氧化物,用蒸馏水冲洗干净保证不留酸,再用丙酮冲洗并用氮气干燥。

5  样品采集及保存

按照(HJ/T 166--2004)《土壤环境监测技术规范》采样。按有关规定在田间采集土样,充分混匀取500g装入磨121玻璃样品瓶中备用,另取20g测定含水量。

【关键词】二氯联苯 土壤 硫酸 高锰酸钾 北京标准物质网

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