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绿茶中7种重金属元素的溶出量

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2015-09-22

原标题:ICP–OES 法测定绿茶中7种重金属元素的溶出量

摘要建立了以电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP–OES) 法同时测定绿茶中铁、 铜、 锰、 镍、 锌、 镉、 铅等 7种重金属元素溶出量的方法。以 3 种绿茶为研究对象, 通过模拟实际生活中的泡茶方式, 用 100℃的水浸泡茶叶,过滤后用 ICP–OES 法进行测定。结果表明, 随着浸泡时间的延长, 重金属元素的溶出量逐渐增加; 随着茶叶被浸泡的次数增加, 重金属元素的溶出量逐渐降低。7 种重金属的添加水平为 0.003~4 μg/mL 时, 加标回收率为100.00%~109.55%。测定结果的相对标准偏差为 2.17%~7.13%(n=7)。检出限为 0.012~0.622 mg/kg。该方法快速简单, 具有良好的精密度与准确度, 可用于茶叶中重金属的测定。

中图分类号: O657.3 文献标识码: A 文章编号: 1008–6145(2015)05–0048–04

Determination of Seven Heavy Metal Elements Released from Green Tea by ICP–OES

Cui Shasha, Tang Xiaoping, Wang Qiang, Wang Yinchao, Zhou Jian

(Beijing Entry–Exit Inspection and Quarantine Bureau, Beijing100026, China)

AbstractThe method of simultaneous determination seven kinds of heavy metal elements containing iron, copper,manganese, nickel, zinc, cadmium, lead in green tea was established by ICP–OES (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry). Three kinds of green tea were soaked with 100℃ water by simulating the actual life of tea, then the tea water was filtered determined by ICP–OES. According to the result, with the extension of soaking time, the dissolved amount of heavy metal elements gradually increased, while with the increase of soaking times of the tea, the dissolved amount of heavy metal elements decreased. When the added concentration of seven heavy metal elements were 0.003–4 μg/mL, the recovery rate was 100.00%–109.55%, the relative standard deviation of determination results was 2.17%–7.13%(n=7), and the limit of detection was 0.012–0.622 mg/kg. The method is fast and simple with good precision and accuracy, and it is suitable for the determination of heavy metals in tea.

Keywordsinductively coupled plasma emission spectrum; tea; heavy metal; dissolubility

中国人自古就有喜爱饮茶的习惯, 茶文化的发展已有四五千年的历史。茶叶中含有丰富的营养物质, 如蛋白质、 氨基酸、 脂类以及多种人体所必需的微量元素如锰、 铁、 锌、 镍、 铜等[1–2]。同时由于重金属污染, 可能导致茶叶中一些有害重金属元素含量过高。茶叶中重金属元素含量过高时, 这些重金属从茶叶中溶出, 并通过饮用被人体摄入, 而溶出量与茶叶泡制的时间和次数有关系, 当重金属元素超过一定量时, 易引起重金属中毒, 危害人体健康。 国家标准规定了茶叶中各重金属元素的限量值:Pb ≤ 5 mg/kg, Cu ≤ 60 mg/kg, 铬≤ 5 mg/kg,镉≤ 1 mg/kg, 砷≤ 2 mg/kg [3] 。因此对茶叶中重金属元素溶出量的研究, 有助于指导科学的饮茶方式及鉴定茶叶的品质, 并且为进一步研究茶叶中微量元素存在形态提供重要依据[4–10]。

测定重金属元素一般采用原子吸收法[11–12]、 电感耦合等离子体原子发射光谱法[9, 13–15]、 电感耦合等离子体质谱法[16–18] 等。原子吸收法检出限低, 灵敏度高, 分析精度好, 但是对多元素同时分析尚有困难, 效率低; 电感耦合等离子体质谱法拥有极高的灵敏度和动态范围, 分析速度快, 谱线简单, 干扰相对于光谱技术要少, 但是仪器价格昂贵。

笔者用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP–OES) 法对市场上现有的 3 种绿茶中 7 种金属元素溶出量进行了研究, 模拟实际生活中的泡茶方式,考察了浸泡时间和浸泡次数对 7 种重金属溶出量的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–OES) 法测定茶叶中重金属的新方法。该方法具有快速、 干扰少、 稳定性好、 检出限低、 灵敏度高、精密度好等优点。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪: Prodigy XP 型,美国 Leeman 公司;

电子天平: DF160A/160 g 型, 常熟衡器厂;

Fe, Cu, Mn, Ni, Zn, Cd, Pb 单元素标准溶液:均为 1 000 μg/mL, 中国计量科学研究院;

混合标准工作溶液系列: 由 Fe, Cu, Mn, Ni,Zn, Cd, Pb 单元素标准溶液混合逐级稀释而成, 介质为 1% 硝酸;

茶叶样品: 3 种不同品牌, 市售;

玻璃器皿: 使用前用 10% 硝酸浸泡 24 h 以上,用自来水、 超纯水冲洗干净备用;

HNO 3 : 优级纯, 北京化学试剂研究所;

实验用水: 电阻率为 18.2 MΩ · cm 的超纯水。

1.2仪器工作参数

射频功率: 1 200 W ; 载气: 氩气, 纯度不小于99.999% ; 冷却气流量: 20 L/min ; 辅助气流量: 0.4L/min ; 泵流量: 1.5 mL/min ; 雾化器压力: 0.2MPa ; 提升时间: 50 s ; 积分时间: 20 s ; 积分次数:2 次; 观测方式: 水平。

1.3样品处理

分别称取 3 g 3 种不同品牌的茶叶样品, 分别标记为 1 # , 2 # , 3 # 样品, 置于若干只 200 mL 烧杯中, 用100 mL 100℃的超纯水浸泡 30 min, 过滤后待测。

2结果与讨论

2.1仪器工作条件的选择

仪器发射功率增加时信号明显增强, 但同时仪器噪音也增加, 经过调试选择 1 200 W 作为分析功率; 辅助气流量的大小直接影响样品溶液的吸出速率, 增大辅助气流量, 可以使进入等离子体的待测元素量增大、 信号强度增大, 但过大的辅助气流量将会稀释样品, 经过调试选择 0.4 L/min 作为辅助气流量; 雾化器压力的增加会使待测元素强度增加, 由于各待测元素的差异, 雾化器压力太大会导致某些元素的背景值也大幅增大, 导致信噪比降低, 经调试选择 0.2 MPa 作为雾化器压力。

2.2各元素分析波长的选择

元素分析波长的选择是否恰当, 直接影响测定结果的准确度。各元素都可以同时选择多条特征谱线作为分析波长, 对混合标准工作溶液中各待测元素分别选取 2~3 条谱线作为分析波长进行试验, 考察待测元素谱线受干扰情况。经过对比, 最终确定待测元素响应强度高、 受共存元素干扰小的谱线作为分析波长, 各元素分析波长见表 1。

2.3浸泡时间对重金属溶出量的影响

称取 3 种茶叶样品各 3 g 若干份于 200 mL 烧杯中, 按 1.3 进行处理, 分别浸泡 5, 10, 15, 30, 50, 80min, 测定茶叶溶出液中的重金属含量, 考察不同的浸泡时间对重金属元素溶出量的影响。不同浸泡时间下各重金属元素溶出量测定结果见表 2。

由表 2 可知, 3 种不同样品中各种重金属元素的含量有所不同。随着浸泡时间的延长, 各种重金属含量随之增加。Fe, Cu, Mn, Ni, Zn 较易浸出;Zn 的浸出量随时间的延长而增加, 但 50 min 后其浸出量基本不再变化; Cu, Ni 元素在浸泡前期浸出量较小, 30 min 后浸出趋势逐渐增大; Fe, Mn 的浸出量随时间的延长均有增加的趋势, 但对于 3 # 样品Fe 浸出量的增加趋势不明显; 随着浸泡时间的延长, Mn 的浸出量增加幅度不尽一致, 可能与样品中该元素的初始浓度有关。Cd, Pb 的含量均低于仪器检出限, 在 3 种茶叶样品中均未检出。

2.4重金属元素溶出量与浸泡次数的关系

称取上述 3 种茶叶各 3 g 于 200 mL 烧杯中, 加入 100 mL 100℃的超纯水浸泡, 30 min 后过滤, 茶水标记为第 1 次浸液; 随后加入 100 mL 100℃的超纯水浸泡 1 次残渣, 30 min 后过滤, 茶水标记为第 2次浸液; 继续加入 100 mL 100℃的超纯水浸泡 2 次残渣, 30 min 后过滤, 茶水标记为第 3 次浸液。对 3种茶叶浸泡后的第 1 次浸液、 第 2 次浸液、 第 3 次浸液中重金属含量进行测定, 结果见表 3。

由表 3 可知, 随着茶叶浸泡次数的增加, 茶叶浸出液中重金属元素的含量逐渐降低。说明饮茶时先洗茶可以除去部分金属元素, 避免某些有害金属元素含量过高给人体健康带来危害, 但洗茶时茶叶的浸泡时间也不宜过长, 否则会造成对人体有益的微量元素的流失。茶叶中 Mn 的含量高, 这可能与茶树是聚锰植物有关。

2.5线性方程与检出限

在确定的仪器测量条件下, 将配制好的混合标准工作溶液系列引入光谱仪, 以各元素标准工作溶液的质量浓度为横坐标, 以发射的谱线强度为纵坐标绘制校准曲线。对空白溶液进行 11 次测定, 计算各元素的标准偏差, 以 3 倍的标准偏差为检出限。本方法各测定元素的线性范围、 线性方程、 相关系数、 检出限见表 4。

由 表 4 可 知, 7 种 重 金 属 元 素 的 检 出 限 在0.012~0.622 mg/kg 之间, 满足对茶叶中重金属元素测定的要求。

2.6精密度试验

分别称取 7 份 3 g 茶叶样品于烧杯中, 每个样品中分别加入一定量的镉 (0.003 μg/mL) 、 铅 (0.2μg/mL) 单元素标准溶液, 按照 1.3 方法进行处理,同时做样品空白, 测定 7 种重金属元素的含量, 结果见表 5。

由表 5 可知, 各元素测定结果的相对标准偏差均小于 10%, 说明该方法精密度较好。

2.7加标回收试验

分别称取 7 份 3 g 茶叶样品于烧杯中, 每个样品中分别加入一定量的铁、 铜、 锰、 镍、 锌、 镉、 铅单元素标准溶液, 按照 1.3 方法进行处理, 同时做样品空白, 进行加标回收试验, 结果见表 6。

由表 6 可知, 方法回收率在 100%~109.55% 之间, 说明该方法具有较高的准确度。

3 结语

ICP–OES 法能同时测定茶叶样品中多种元素,稳定性好, 干扰少, 检出限低, 方法具有良好的精密度与准确度, 可满足茶叶分析结果的需要。

茶叶浸泡次数对微量元素影响较大, 第 1 次浸液中微量元素含量最高, 随着浸泡时间的延长与浸泡次数的增多, 金属元素的溶出量增多。洗茶可以去除部分重金属, 减少对人体危害。但洗茶时间过长会导致人体必需的大量微量元素的流失。不同品种的茶中重金属元素含量有所不同, 人们应尽量避免长期饮用同一种茶, 否则可能引起某种重金属元素在体内累积, 对人体健康有一定的影响。

作者:崔莎莎, 唐晓萍, 王强, 王寅超, 周建

( 北京出入境检验检疫局, 北京100026)

摘自:《化学分析计量》


【关键词】茶叶 重金 溶出量 北京标准物质网 

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