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三类水环境热点污染物监测方法原理概述

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2016-06-01

1.水环境壬基酚类和双酚A监测方法原理概述

水环境中壬基酚和双酚A监测采用液液萃取、衍生化、气相色谱质谱法测定。方法原理如下。

在酸性条件下(pH<2),用有机溶剂(二氯甲烷)萃取水样中的烷基酚双酚A,经无水硫酸钠干燥、浓缩定容、衍生化(三甲基硅烷化)之后,采用气相色谱质谱仪进行分析,根据保留时间和衍生后烷基酚特征离子进行定性,峰面积(或峰高)内标法定量。衍生化的原因是:烷基酚和双酚A的分子结构中有羟基,具有较强的极性,在气相色谱分离过程中易拖尾,灵敏度差。通过三甲基硅烷试剂将羟基中的氢置换,消除极性,改善其色谱行为。壬基酚和双酚A衍生反应原理如图1—1所示。

 

2.水环境三卤甲烷监测方法原理

水中三卤甲烷监测采用吹扫捕集、气相色谱一质谱法测定。方法原理如下。

将被测水样注入吹扫捕集装置的吹扫管中,于室温下通以惰性气体(氦气氮气),把水样中三卤甲烷及加入的内标和替代物吹扫出来,捕集在装有适当吸附剂的捕集管中。吹扫程序完成后,加热捕集管并以惰性气体将吸附的组分脱附,并通人气相色分离后用质谱检测。以目标化合物的质谱信息和保留时间定性,内标法定量。三卤甲烷目标化合物信息一览表见表1-2。

 

3.水环境卤乙酸监测方法原理

水中卤乙酸监测采用液液萃取、衍生化、气相色谱质谱法测定。

(1)方法原理

在酸性条件下(pH<l),用有机溶剂(甲基叔丁基醚)萃取水样中卤代乙酸,萃取液加入10%的硫酸甲醇溶液,与卤代乙酸发生酯化反应生成卤乙酸甲酯。衍生反应完成后用气相色谱/电子捕获检测器(ECD)测定。通过相对保留时间定性,内标法定量。

(2)衍生化原理

卤代乙酸含有羧基,极性大,在气相色谱分析中色谱行为差,灵敏度低。使用甲醇与卤代乙酸发生酯化反应,改善其色谱行为。卤代乙酸目标化合物信息一览表见表1—3,卤代乙酸衍生反应原理如图1-2所示。

 

4.水环境亚氯酸盐氯酸盐稻溴酸盐监铡方法煤理

水中亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)和溴酸盐(BrO3-)的监测采用大体积进样、离子色谱法测定。方法原理如下。

水样采集后,依次经过去除重金属、氯离子和有机物的前处理小柱(或其中部分小柱),然后经直径0.45μm滤膜过滤后,采用大体积选样、离子色谱进行分析。不同阴离子经过离子色谱柱分离后顺次进入电导检测器,依次进行检测。在一定的浓度范围内,离子浓度和电导响应值成正比。根据不同离子的响应电导率值进行定量。

5.水环境抗生素类监铡方法原理

水中抗生素类的监测采用固相萃取、高效液相色谱串联质谱方法。方法原理如下。

水样采集后先用稀硫酸(3mol/L)调节pH值为2~4,加人回收率指示物,经Oasis HLB固相萃取柱富集。富集结束后用甲醇溶液诜脱抗生素类,此步骤同时起到净化作用。洗脱液氮吹至近干,再次溶于甲醇水溶液中(甲醇。水=1/9,体积分数)。加入内标指示物,过0.45μm滤膜后,进样液相色谱串联质谱仪,使用串联质谱多反直模式(MRM)测定,以相对保留时间、特征离子对定性,内标法定量。抗生素类目标化合物信息一览表见表1—4。

 

 





【关键词】壬基酚 气相色谱 试剂 标准物质 ATCC 北京标准物质网 

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