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氟喹诺酮药物残留含量测定试剂条件

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2016-12-13

实验部分

1.仪器与试剂

Acquity UPLC⁃Xevo TQ MS 超高效液相色谱⁃ 串联质谱仪、固相萃取装置(美国 Waters 公司);5804R 台式高速冷冻离心机、 微量移液器 ( 德国Eppendorf公司); SupelMIPTMSPE(FQs, 25 mg / 3mL,美国 Sigma 公司); GHP 针式滤膜(0.22 μm,美国 Pall 公司)。

甲醇乙腈均为色谱纯(德国 Merck 公司);甲酸为色谱纯(北京迪马科技有限公司);乙酸、氨水为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)。环丙沙星(ciprofloxacin,纯度>94%)、达氟沙星(danofloxacin,纯度>93.5%)、恩诺沙星( enrofluxa⁃ cin,纯度 > 99%)、 沙拉沙星 ( sarafloxacin, 纯度 >97%)、二氟沙星(difloxacin,纯度>98%)、诺氟沙星(norfloxacin,纯度>99.1%)、氧氟沙星(ofloxacin,纯 度 > 99%)、 洛美沙星 ( lomefloxacin, 纯度 >97.6%)、培氟沙星(pefloxacin,纯度>99%) 标准品均购自德国 Dr. Ehrenstorfer 公司。 喹诺酮母核及9 种氟喹诺酮药物的化学结构式见图 1。(进口标准品查询登录北京标准物质网www.biaowu.com

2. 标准溶液的配制

分别准确称取 9 种 FQs 标准物质于 25 mL 容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制质量浓度为1 000 mg / L 的标准储备液,于-20 ℃ 避光保存;分别移取适量标准储备液,根据需要用流动相逐级稀释,配制适当质量浓度的 9 种 FQs 混合标准工作液,现用现配。

3.液相色谱⁃质谱条件

色谱柱:Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm× 2.1 mm, 1.7 μm,美国 Waters 公司);柱温:35 ℃;流动相:(A) 乙腈和(B) 0.1% ( v / v) 甲酸水溶液。梯度洗脱程序:0 ~ 2. 0 min, 10% A; 2.0 ~ 3.0 min,10% A~ 15% A; 3.0 ~ 4.0 min, 15% A ~ 55% A; 4. 0~5. 0 min, 55% A~ 80% A; 5.0 ~ 5.5 min, 80% A~10% A; 5.5 ~ 7.0 min, 10% A。 流速:0. 3 mL / min;进样量:5.0 μL。

离子源:电喷雾离子(ESI) 源;正离子模式;离子源温度: 150 ℃; 检测方式: 多反应监测模式(MRM);毛细管电压:2 700 V;雾化室温度:450 ℃;雾化气(氮气)流量:1 000 L / h;锥孔气(氮气)流量:50 L / h;碰撞气(氩气)流量:0.24 L / h。

4. 样品前处理

取鸡肉样品, 匀浆, 于 - 20 ℃ 保存。 参照文献,准确称取 2.0 g 均质后的鸡肉样品于 50 mL离心管中,加入 8 mL 0.5 mol / L 磷酸二氢钾溶液(pH 5.0),涡旋混合,以 8 000 r/ min 离心 5 min,收集上清液于 50 mL 离心管中,用 8 mL 0. 5 mol / L 磷酸二氢钾溶液溶解残渣,合并上清液,待净化。

依次用 2 mL 甲醇和水活化 MISPE 柱,取上清液上样,分别经 2 mL 水、甲醇和 0.1% (v / v)氨水溶液淋洗,用洗耳球挤干,用 3 mL 5% (v / v)氨化甲醇溶液洗脱,将洗脱液于 50 ℃ 水浴下氮气吹至近干,用 1 mL 0. 1% (v / v)甲酸⁃乙腈(9 ∶1, v / v)复溶,过0.22 μm 滤膜,供检测。

 

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【关键词】标准溶液 甲醇 乙腈 甲酸 氨水 标准物质 ATCC 北京标准物质网 

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