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微固相萃取法检测赭曲霉毒素A

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2017-06-17

结果与讨论

1.提取条件的选择

用于提取目标组分的试剂一般包括乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷等。 本实验通过在葡萄酒中添加目标物,提取后直接上机检测的方法分别对乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷 3 种提取剂的提取效果进行考察。 结果发现,二氯甲烷、三氯甲烷作为提取剂时的回收率均小于 40%;乙酸乙酯作为提取剂时回收率较高,大于 80%,并且毒性小较易浓缩。 故本实验选用乙酸乙酯为提取剂。

2.净化条件的选择

葡萄酒样品中因含有大量的色素等杂质,需对粗提液进行进一步净化处理。 Zhang 等采用了微固相萃取法检测赭曲霉毒素 A; Wang 等采用了固相萃取法同时检测黄曲霉毒素 B1 和赭曲霉毒素 A。 本文采用 QuEChERS 技术对样品进行净化, QuEChERS 技术是 2003 年由美国化学家Steven J. Lehotay 和德国的 Michelangelo Anas⁃ tassiadas 提出的一种快速、简单、低成本的样品处理方法,该方法采用分散固相萃取(dispersive⁃ SPE)净化法,即在提取液中直接加入吸附剂粉进行净化,经离心后取上清液进行检测。

2.1各种吸附剂粉对回收率的影响

为了选择合适的吸附剂,首先考察了各种吸附剂粉对回收率的影响。 样品经乙酸乙酯提取后,取3 mL 乙酸乙酯层分别加入 200 mg 不同的吸附剂,经振荡、离心后,取 2 mL 上清液,氮吹,定容至 1mL,进行测定,重复6次试验,计算平均回收率,结果见图2。

由图2可以看出,ODS 对目标物的吸附较少,同时又可以很好地吸附脂肪酸、维生素、色素、甾醇等杂质,因此选择ODS 作为最终的吸附剂。

2.2提取后添加法考察基质效应的影响

采用乙酸乙酯提取后,取 3 mL 乙酸乙酯层转移至试管中加入标准品,加入 200 mg 不同的吸附剂于玻璃试管中,以2 000 r/ min 涡旋混匀 2 min,取2 mL 氮吹,用甲醇⁃水(3 ∶7, v / v)定容至 1 mL,过0.22 μm 微孔滤膜,上机检测,试验重复 6 次。 比较不同条件下的回收率,基质效应(ME)= S2/ S1(其中S1 为纯标准品的响应值,S2 为空白基质提取后添加标准品的响应值),结果显示空白基质的 ME 值为41.1%,说明红酒样品中的基质抑制效应比较强,提取后添加 OTA 标准品的回收率仅为 41.1%,经过GCB、Al2O3 、ODS、NH2 、PSA 净化之后的 ME 值分别为 8.4%、30.4%、62.3%、0.56%、0.86%,说明经过ODS 净化后去除了一部分杂质的干扰,显著地提高了回收率,减少了基质效应。

3.DART⁃MS/ MS 条件的考察

3.1前处理的必要性及离子的选择

DART 技术的优势在于对某些样品进行定性检测时,不需要流动相,不需要色谱分离,交叉污染很小,而且样品前处理简单,整个分析过程会更快速、经济。 为考察直接上样检测的可行性,通过 12⁃DIP⁃ it sampler 进样模块分别进样质量浓度为 2.0 μg / L的标准品、葡萄酒空白样品、添加水平为 2.0 μg / kg的葡萄酒样品,每个样品各进样两次,从图 3 中可以看出,3 个样品中都出现了 m/ z 404.0 / 193.0 的离子,说明 m/ z 404.0 / 193.0 的离子存在干扰;添加水平为 2.0 μg / kg 的葡萄酒样品没有出现 m/ z404.0 / 239.0 和 m/ z 404.0 / 221.0 这两对离子,说明基质抑制效应很强。 因此得出如下两个结论:1)直接进样葡萄酒样品无法达到检测的目的;2) 在DART⁃MS / MS 方式下,选择 m/ z 404.0 / 239.0 作为定量离子,m/ z 404.0 / 221.0 作为定性离子。

3.2DART 离子源温度的影响

气流温度会影响待测物的离子化效率, 是DART 源的关键参数,分别采用 100、150、200、250、300、350、 400、 450、500 ℃ 进行检测。选取 m/ z404.0 / 239.0离子对进行检测,信号强度变化如图 4所示,在 350 ℃时,信号强度最大。

来源:色谱《实时直接分析⁃串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A》

作者:宫小明1∗ , 马荣桧1, 王洪涛1, 郭礼强1, 李 凯1,吴振兴2, 赵 晗1, 孙 军1

(1. 潍坊出入境检验检疫局, 山东 潍坊 261041; 2. 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 山东 青岛 266002)

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【关键词】试剂 乙酸乙酯 二氯甲烷 北京标准物质网 

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