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加标回收及精密度试验

发布时间:2017-08-31 00:00 作者:北纳创联
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摘要:建立了纸杯、 纸碗中11 种荧光增白剂同时测定的高效液相色谱法,该方法具有样品前处理简便、使用有机溶剂少、 重现性好、灵敏度高等优点,方法的线性关系能满足定量分析要求。

采用在空白样品中添加标准溶液的方法进行加标回收重复性试验。 空白样品选择实验用纸, 配制高、中、 低 3 种浓度, 分别取质量浓度为 4 μg/mL 的标准储备液 250, 500, 1 000μL 加入空白样品中, 于冰箱中冷藏保存过夜, 按照 1.3 步骤进行样品前处理后重复测定 6 次, 加标样品色谱图见图 2, 11 种荧光增白剂测定结果见表 4。由表 4 可知, 荧光增白剂各个目标组分加标回收率为 90.1%~99.3%, 测定结果的相对标准偏差为 0.3%~2.8%(n=6), 说明该提取方法回收率高, 重现性好, 可用于纸杯、 纸碗中荧光增白剂的检测。

实际样品分析

应用本方法对 30 份纸杯、 纸碗中的 11 种荧光增白剂进行检测, 用来确定方法的适应性, 结果表明样品中干扰低。30 份样品中 12 份测出荧光增白剂,其中 C.I 257, C.I 113 等均在检出限和定量限之间,说明这种荧光增白剂常用于纸杯、 纸碗等食品接触材料中, 应引起有关部门的重视。

结语

建立了纸杯、 纸碗中11 种荧光增白剂同时测定的高效液相色谱法, 该方法具有样品前处理简便、 使用有机溶剂少、 重现性好、 灵敏度高等优点, 方法的线性关系能满足定量分析要求。

 

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