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离子色谱法测定乳糖玉米淀粉中有关物质(一)

发布时间:2021-09-14 16:20 作者:北纳生物编辑-陈丹

乳糖玉米淀粉共处理物系由 85% 的乳糖一水 合物与 15% 的玉米淀粉在水中共混,经喷雾干燥制 得。相对于传统辅料乳糖和玉米淀粉,乳糖玉米淀 粉共处理物具有较好的流动性、可压性以及储存稳定性等特点,适用于多种片剂的直接压片生产,并可 用于快速崩解的制剂。乳糖玉米淀粉共处理物 作为应用广泛的典型共处理辅料,迄今为止,《中国 药典》2020 年版、美国药典 USP 42–NF 37、欧洲药 典 EP 9.0 和日本药典 JP 17 均未收载其质量标准, 而只收载了乳糖和玉米淀粉的质量标准。

本文参考 ICH 原料药中杂质控制要求,参 照 2020 年版《中国药典》乳糖质量标准中有关物质 测定方法,对乳糖玉米淀粉共处理物中的有关物质 进行测定,结果显示葡萄糖和半乳糖两者无法有效 分离,乳糖峰拖尾严重,对供试品乳糖峰前后的各杂 质均不能进行有效控制,且色谱图的基线波动较大, 影响各杂质峰的判断,故该方法无法有效测定乳糖 玉米淀粉共处理物中的有关物质。

乳糖玉米淀粉共 处理物主要为糖类物质,配有安培检测器的离子色 谱仪,其分离机理主要为离子交换,即基于离子交换 树脂中可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶 质离子之间进行的可逆交换,不需要进行衍生化,且 CarPac 系列色谱柱是美国赛默飞世尔科技有限公 司为测定糖类物质而研发的专用色谱柱,基于 此,笔者建立了离子色谱法测定乳糖玉米淀粉共处 理物中的有关物质的分析方法。该方法专属性强, 灵敏度高,结果准确,可用于乳糖玉米淀粉共处理物 中有关物质的测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪:Thermo ICS–5000 型,配有安培检 测器,美国赛默飞世尔科技有限公司。

色谱柱:CarPac PA20 保护柱(50 mm×3 mm), CarPac PA 20 分析柱(250 mm×3 mm),美国赛默飞 世尔科技有限公司。

乳糖玉米淀粉共处理物样品:(1)A 厂家 6 批, 批号分别为 YM 066,YM 071,YM 074,YM 078, YM 089,YM 090 ;(2)B 厂家 3 批,批号分别为 S 171101,S 171102,S 171103。

乳糖、蔗糖、葡萄糖、半乳糖对照品:批号分别 为 100058–201605、111507–201704、110833–201205 和 100226–201506,中国药品生物制品检定研究院。

乙酸钠:优级纯,美国赛默飞世尔科技有限公司。 实验所用其它试剂均为分析纯。 实验用水为超纯水。

1.2 溶液配制

乳糖玉米淀粉共处理物样品溶液:0.1 mg/mL, 取乳糖玉米淀粉共处理物样品适量,加入超纯水溶 解并稀释至所需体积,充分振摇,用 0.45 μm 微孔 滤膜滤过,取续滤液,待测。

乳糖、蔗糖、葡萄糖、半乳糖对照品溶液:精密 称取乳糖、蔗糖、葡萄糖、半乳糖对照品各适量,加入 超纯水溶解并稀释成所需质量浓度的溶液,混匀。

1.3 仪器工作条件

检 测 器:安 培 检 测 器,金 电 极 Ag/AgCl 参 比模式,糖四电位波形;柱温:30 ℃;流动相:A 为 H2O,B 为 0.25 mol/L NaOH 溶 液,C 为 0.25 mol/L NaAc 溶液,流量为 0.4 mL/min ;进样体积: 25 μL。梯度洗脱程序见表 1。

表 1 梯度洗脱程序

梯度洗脱程序|北纳生物

1.4 实验方法

取乳糖、蔗糖、葡萄糖、半乳糖对照品溶液,考 察色谱分离情况,并对方法的线性、精密度、重复性 和检测限进行考察,采用自身对照法对有关物质进 行定量。对样品进行不同条件下的破坏试验,具体方法 如下:

酸破坏试验:取乳糖玉米淀粉共处理物样品 0.1 g,加入浓度为 1 mol/L 的硫酸溶液 1 mL,混匀, 放置 4 h,加入浓度为 2 mol/L 的氢氧化钠溶液 1mL 中和,加入超纯水至 10 mL,摇匀,量取该溶液 1 mL,加入超纯水稀释至 100 mL 后进样分析。

碱破坏试验:取乳糖玉米淀粉共处理物样品 0.1 g,加入浓度为 2 mol/L 的氢氧化钠溶液 1 mL, 混匀,放置 4 h,加入浓度为 1 mol/L 的硫酸溶液 1 mL 中和,加入超纯水至 10 mL,摇匀,量取该溶液 1 mL,加入超纯水稀释至 100 mL 后进样分析。

氧化破坏试验:取乳糖玉米淀粉共处理物样品 0.1 g,加入质量分数为 30% 的过氧化氢溶液 1 mL, 混匀,放置 4 h,加入超纯水至 10 mL,摇匀,量取该 溶液 1 mL,加入超纯水稀释至 100 mL 后进样分析。

光破坏试验:取乳糖玉米淀粉共处理物样品 0.1 g,加入超纯水 10 mL,光照 24 h,量取该溶液 1 mL, 加入超纯水稀释至 100 mL 后进样分析。

热破坏试验:取乳糖玉米淀粉共处理物样品 0.1 g,加入超纯水 10 mL,于 100 ℃水浴中加热 4 h,冷 却,量取该溶液 1 mL,加入超纯水稀释至 100 mL 后 进样分析。

相关链接:乳糖玉米淀粉半乳糖葡萄糖乳糖蔗糖氢氧化钠溶液北纳生物

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