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离子色谱法测定乳糖玉米淀粉中有关物质(二)

发布时间:2021-09-14 16:22 作者:北纳生物编辑-陈丹

2 结果与讨论

2.1 色谱柱及流动相选择

分别考察 CarPac PA 20 和 CarPac PA 200 分析 柱,规格均为 250 mm×3 mm,结果显示 PA20 柱对 单糖和寡糖的测定效果优于 PA200 柱,考虑到共处 理物中乳糖占 85%,单糖和寡糖的占比较大,故选 择 CarPac PA 20 分析柱。 流动相的碱性越强,其洗脱能力越大,若要得 到良好的分离度,需要选择合适比例的流动相进行 洗脱。以水和氢氧化钠为流动相梯度洗脱时,二糖 及寡糖分离效果不佳,在水和氢氧化钠流动相中加 入乙酸钠,通过优化洗脱程序,能有效分离各杂质, 最终确定梯度洗脱程序见表 1。

2.2 系统适用性试验

取系统适用性试验溶液,在 1.3 仪器工作条件 下进行测定,乳糖、蔗糖、葡萄糖与半乳糖分 离良好,计算得各组分间的分离度均大于 1.5,表明 该色谱条件系统适用性较好。

2.3 线性方程与检出限

精密称取乳糖、蔗糖、葡萄糖和半乳糖对照品 各适量,加入超纯水溶解并稀释成乳糖、蔗糖、葡萄 糖和半乳糖的质量浓度均分别为 0.05,0.1,0.5,1,2 μg/mL 的系列混合标准工作溶液,在 1.3 仪器工 作条件下分别进样测定。以各组分的质量浓度(c) 为横坐标,以色谱峰面积(A)为纵坐标进行线性回 归,计算线性方程和相关系数。 取乳糖、蔗糖、葡萄糖、半乳糖对照品溶液,用 超纯水逐步稀释,在 1.3 仪器工作条件下进样测定, 以信噪比约为 3 时的质量浓度为检测限。蔗糖、葡 萄糖、半乳糖及乳糖的线性范围、线性方程、相关系 数及检出限见表 2。

表 2 线性范围、线性方程、相关系数及检出限

线性范围、线性方程、相关系数及检出限|北纳生物

2.4 精密度试验

称取乳糖玉米淀粉共处理物样品 6 份,按照 1.2 方法制备样品溶液,在 1.3 仪器工作条件下分别进 样测定,有关物质的测定结果列于表3。由表3可知, 有关物质质量分数测定结果的相对偏差为 9.2%,表 明该方法具有良好的精密度。

表 3 精密度试验结果

精密度试验结果|北纳生物

2.5 加标回收试验

取乳糖玉米淀粉共处理物样品溶液,分别进行 低、中、高 3 个浓度水平的加标回收试验,计算样品 加标回收率,结果列于表 4。

精密度试验结果|北纳生物

表 4 加标回收试验结果

由 表 4 可 知,样 品 加 标 回 收 率 为 92.1%~ 103.4%,表明该方法具有较高的准确度。系统适用性试验溶液色谱图

2.6 破坏试验

2.6.1 酸破坏试验

按照 1.4 方法进行酸破坏试验,试验后溶液色,样品在酸性条件下 破坏后检出少量半乳糖和其它未知杂质。

2.6.2 碱破坏试验

按照 1.4 方法进行碱破坏试验,试验后溶液色 谱图如图 1所示。由图 1 可知,样品在碱性条件下 很不稳定,检出半乳糖和其它多种未知杂质。

碱破坏试验样品色谱图|北纳生物
图 1 碱破坏试验样品色谱图

2.6.3 氧化破坏试验

按照 1.4 方法进行氧化破坏试验,试验后溶液,样品在氧化条件 下破坏后不稳定,检出其它未知杂质。 

2.6.4 光破坏试验

按照 1.4 方法进行光破坏试验,试验后溶液色,样品在光照条件下 较稳定,未检出其它杂质。

2.6.5 热破坏试验

按照 1.4 方法进行热破坏试验,试验后溶液色,样品在加热条件下 检出少量其它未知杂质。 

由上述破坏试验结果可知,样品在酸性、碱性和 氧化条件下不稳定,在光照及高温条件下相对稳定。

2.7 样品测定

取 9 批乳糖玉米淀粉共处理物样品,按照 1.2 方法制备样品溶液,在 1.3 仪器工作下,采用自身对 照法分别进行有关物质测定,9 批样品均检出有关物质,但有关物质的质量 分数均较低。

3 结语

建立了离子色谱法测定乳糖玉米淀粉共处理 物中有关物质的分析方法。该方法具有良好的分离 度、准确度和灵敏度,可有效分离葡萄糖、半乳糖以 及其它未知糖类相关杂质,适用于乳糖玉米淀粉共 处理物中有关物质的测定。

相关链接:单糖寡糖,二糖,淀粉乙酸钠,对照品溶液,玉米淀粉,分离,北纳生物

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