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高锰酸钾法测定氯化钙

发布时间:2021-10-08 16:29 作者:北纳生物编辑-陈丹

Ca元素广泛存在于自然界当中,其存在形式多种多样,但大多以盐类的形式存在。它也是人体中不可缺少的元素之一,在人的每天所食用的各种食物(如鸡蛋、蔬菜)中几乎都含有该元素。钙元素的缺失会导致骨骼软化等各种疾病,因此合理的摄入一定量的钙元素对人体的健康至关重要。通过化学方法对物质中的含钙量进行分析,也可以为我们的生产、生活提供必不可少的数据。 由于钙离子的测定很难用常规方法来进行,所以传统的化学分析通常采用氧化还原反应原理,通过间接滴定法来实现:即先将钙离子转化为草酸钙沉淀,然后用1mol/L H2SO4将其溶解,测定使钙离子沉淀所需草酸的量,进而换算出钙的含量。

一、实验目的

学习间接氧化还原测定CaO的含量。

二、实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高锰酸钾法测定C2O2- 4含量,换算出CaO的含量,反应如下:

反应公式|北纳生物

某些金属离子(Ba2+,Sr2+,Mg2+,Pb2+,Cd2+ 等)与C2O42-能形成沉淀对测定Ca2+有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。温度控制在75℃左右),缓慢过滤并用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子(AgNO3检验)。

三、仪器与试剂

酸式滴定管、小烧杯(三个)、锥形瓶(六个)、分析天平、1:1盐酸、浓盐酸、5%草酸铵、10%氨水、1M H2SO4、甲基橙、草酸钠(分析纯)、KMnO4试剂(0.02mol/L)

四、实验步骤

1.配制实验所需的各种试剂。

2.用草酸钠对所配制的KMnO4标准溶液进行标定:精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.1508ɡ于250mL锥形瓶中,加30mL水和10mL1mol/L的H2SO4溶解,加热至75℃左右,用已配制好的KMnO4溶液进行标定,至溶液突变为浅红色为滴定终点,平行滴定三次,计算KMnO4溶液的浓度。

3.取0.1—0.15g的蛋壳碎片置于小烧杯中,加3—4mL1:1HCl溶解,再加入20mL蒸馏水,加热至全溶,过滤膜蛋白,转移至锥形瓶中,加入5%草酸铵50mL,如有沉淀加浓盐酸溶解,加热到70—80℃,滴加2—3滴甲基橙,此时溶液显红色,继续加入10%氨水,边加入边搅拌,至溶液变为黄色,加热二十分钟陈化(温度控制在75℃左右),缓慢过滤并用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子(AgNO3检验)。

4.用50mL 1mol/L的H2SO4 将沉淀洗至锥形瓶中,再用水洗两次,稀释至100mL,加热到75℃左右,用KMnO4标准溶液滴定至粉红色(开始滴定时要慢),再将滤纸推入锥形瓶,继续滴至粉红色,即为终点。

5.根据上述方法平行滴定三次,计算相关数据。 五、实验记录  KMnO4溶液标定数据 编号 1 2 3 Na2C2O4质量(g) 0.1508 0.1516 0.1533 

五、实验记录

实验记录|北纳生物

六、实验讨论

1.在同样条件下,小晶粒的溶解度比大晶粒的大,同一溶液中,对大晶粒为饱和溶液时,对小晶粒则为未饱和,因此小晶粒就要溶解,这便是陈化的原理,通过加热可以缩短陈化的时间。

2. 沉淀要洗至无Cl-离子为止,因为在酸性条件下,Cl-离子会被KMnO4氧化,使测定结果偏大。

3.用4224()NHCO沉淀Ca2+,需要先在酸性溶液中加入沉淀剂,然后在70~80℃时滴加氨水至甲基橙变黄,这样做的目的是为了在特定的溶液环境下使CaC2O4沉淀,从而消除或减弱其它沉淀对实验的干扰。

4. KMnO4本身带有颜色,不用指示剂即可判断滴定终点,这是本实验的一大优点,但是用氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷,最主要的一条就是草酸受热易分解,导致实验难以控制,引起误差。

5.本实验也可采用络合滴定法来完成,再加入少许铬黑T指示剂的情况下,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色即为终点,根据EDTA消耗的体积即可计算。但是此法易受其它金属离子的干扰,需要在合适的PH值情况下加入掩蔽剂才能减小其对实验的干扰。

相关链接:氯化钙钙离子,草酸,高锰酸钾草酸铵浓盐酸北纳生物

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