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氦气分析用杂质成分气体标准物质研制(二)

发布时间:2021-10-12 16:27 作者:北纳生物编辑-陈丹

2 结果与讨论

2.1 均匀性检验

气体标准物质研制过程中采用放压试验进行均匀性评估,来确定压力变化对标准物质量值的影 响。放压试验是对同一瓶气体标准物质,通过人为 释放瓶内气体使得压力降低到预期压力值,并在该 压力下测量气体标准物质特性值,将不同压力下的 测量值视为组间,相同压力下的重复测量值视为组 内,然后用 F 检验法考查其量值的均匀性。

设计放压实验方案:制备一定浓度的氦气分析 用杂质成分气体标准物质,充分混合均匀,然后人 为的将瓶内的气体缓慢释放,分别在 1、2、4、6、8、10 MPa 时测量该气体标准物质的浓度,对各压力点下 均重复测量 3 次,测试结果见表 4。取 α=0.05,查 F 表得 F0.05(5,12)=3.00。由表 4 的统计结果可知,检验 结果的 F 值均小于 Fα,表明压力变动对该气体标准 物质的均匀性没有造成显著影响,均匀性检验合格。

放压试验均匀性检验结果|北纳生物

表 4 放压试验均匀性检验结果

2.2 稳定性考察

为了考查所研制的气体标准物质在室温下是 否具有长时间的稳定性,对所制备的混合气体进行 了长期稳定性的考查。用氦离子化气相色谱仪测试 各样品中组分含量,每一次测试过程中控制测试条 件尽量完全一致,使测量结果之间的差异着重反映 物质组分含量变化引起的差异。根据国际标准 JJF 1344—2012,采用趋势分析研究方法,分别在气体 标准物质制备后第 1,2,3,5,7,9,12 个月的七个时 间点,再重新制备一瓶相应浓度的气体标准物质, 然后对最初制备的气体标准物质进行定值,以此来 考察气体标准物质的长期稳定性,测试数据见表 5。

计算回归系数的标准偏差和回归系数,通过 t 检验 判断制备的混合气的量值是否存在明显的趋势,即 以时间为横坐标,气体浓度测定值为纵坐标进行线 性拟合,得直线的斜率为 b,对于稳定的标准物质,b 的期望值为零,基于 b 的标准偏差,可用 t 检验 ( 自 由度为 n–2) 进行判断,若 b 小于 t0.95, n–2×s(b) 则表 明斜率不显著,稳定性良好。对表5数据进行t检验, 结果表明,在检测期间所研制的氦气分析用杂质成 分气体标准物质的量值没有显著性变化,即在 12 个 月内该标准物质特征量值是稳定可靠的。

稳定性考察试验结果|北纳生物

表 5 稳定性考察试验结果

2.3 定值与不确定度评定

氦气分析用杂质成分气体标准物质采用称量 法定值,定值结果不确定度来源及不确定度分析评 定主要考虑以下三个方面:称量法定值引入的相对 不确定度 urel,grav ;均匀性引入的不确定度 urel,ps ;长 期稳定性引入的不确定度 urel,lts。各不确定度 数据列于表 6,气体标准物质最终认定值的不确定 度通过下式计算得到。

不确定度数据汇总|北纳生物

表 6 不确定度数据汇总

2.4 讨论

氦气分析用杂质成分气体标准物质研制的关 键技术在于如何去除稀释气中相关杂质,本文采用 自行设计的金属吸气剂、催化剂及吸附组合的纯化 器,利用化学反应与物理吸附相结合的方式对稀释气氦气进行纯化,纯化后利用 GC–PDHID 仪、微量 水氧分析仪等仪器对稀释气中杂质进行了定量分 析,经过纯化器纯化 后,氦气中氖、氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳及甲烷 等相关杂质浓度均已经小于 0.01 μmol/mol,所研 制的氦气分析用杂质成分气体标准物质量值为 10 μmol/mol,杂质成分含量所引起的量值变化不超 过 0.1%,说明纯化器的效果非常好,因此不考虑稀 释气中杂质成分含量对量值的影响。

3 结语

采用自行设计的纯化器对稀释气进行了纯化, 采用称量法制备了含有 7 种微量杂质的氦气分析用 杂质成分气体标准物质,并采用 GC–PDHID 仪、微 量水氧分析仪等仪器对纯化后稀释气中的杂质进行 了准确定量,减少了稀释气中相关杂质对气体标准 物质定值的影响。研制的标准物质符合均匀性与稳 定性的要求,对标准物质不确定度进行了评定,确保 了标准物质量值准确、可靠。 

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