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测定油墨中的7种多氯联苯的结语

【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2018-06-12

溶液

<溶液>

精密度和准确度:选取一种不含多氯联苯的油墨作为空白样品,加入一定量的多氯联苯混合标准工作溶液作为多氯联苯目标物,再加入 PCB209 内标溶液,以正己烷为稀释溶剂,萃取时间为 20 min,在上述最佳前处理条件下,按实验方法对样品进行加标回收试验,平行测定6次,测得数据见表2。

由表2可知,7 种 PCBs的平均加标回收率为 91.0%~97.6%,测定结果的相对标准偏差为 5.1%~8.3%。表明本法精密度和准确度均较高。

样品检测;利用本方法对无锡市部分油墨生产企业及市场销售的油墨产品共计 16 份样品进行多氯联苯含量检测,每份样品平行测定 2 次,其中有一份样品检测出 PCB52,含量为 0.042 1 mg/kg,两次测定结果相对偏差为 5.2%,其余样品均未检出。

由于目前尚无针对油墨样品中多氯联苯的测试方法,参考采用GB 5009.190–2014 《食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定》规定的气相色谱法对检出样品检测结果进行了比对验证,验证试验样品前处理采用超声萃取 4 次、经硫酸净化后离心提取,检出 PCB52 含量为 0.038 7 mg/kg,相对偏差为8.4%,符合 GB 5009.190–2014 中对于精密度偏差小于 20% 的要求。

结语:建立了油墨产品中多氯联苯(PCBs)残留含量的气相色谱测定法。本方法采用加速溶剂萃取进行样品前处理,并对萃取条件进行了优化,缩短了实验步骤和时间,同时采用内标法定量,实现了较低的检出限和较好的精密度。结果表明该方法能够适用于油墨产品中多氯联苯的快速筛查和日常检测需求,并为多氯联苯在其它产品中残留含量的检测提供参考。

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【关键词】溶液 多氯联苯 气相色谱 标准物质 北京标准物质网 

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